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Nein, dazu ist mir nichts bekannt.

Ich stelle mir das aber ehrlich gesagt nicht so toll vor. Das Ausglühen müsste man in einem Inertgastrom durchführen, sonst verbrennt die Kohle. Ausserdem müsste man das Pulver irgendwie durchrühren, um es gleichmäßig erhitzen zu können. Aufwand, Sauerei ... Um mit mgritsch zu sprechen : die Absorption von Zeit und Nerven wäre ziemlich hoch. Cool Aktivkohle ist einfach zu erhalten und der Preis nicht so hoch, daß ich das lohnend fände.

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Beim Regenerieren kommt es auf einige Dinge an:
- Typ der Kohle und ihrer Oberflächenchemie
- Art der Beladung
- Ziel der Regeneration


Ich regeneriere Aktivkohlegranulate, mit denen Lösemitteldämpfe aus der Atmosphäre von Gloveboxen entfernt werden, sehr erfolgreich. Dazu wird die Kohle im Vakuum erhitzt und die desorbierten Organika in einer Kühlfalle aufgefangen.

Bei Anwendungen, die nicht feuchtigkeitsempgindlich sind (Abluftreinigung einer Lackiererei) kann auch mit Heißdampf regeneriert werden.

Wenn allerdings nicht flüchtige Bestandteile adsorbiert wurden (Entfärbung von Lösungen...), dann wird es schwieriger. Im günstigsten Fall findet man ein Lösemittel, mit dem sich die Beladung extrahieren läßt. Pyrolyse unter Sauerstoff- und Feuchteausschluss ist auch eine Möglichkeit, die aber immer im Einzelfall getestet werden muß. Dabei wird aber immer die wirksame Oberfläche verändert, da sich der "Pyrolysekoks" absetzt und dafür Crackprodukte und der "Abbrand" durch Synthesegasreaktion und Bouduard-Gleichgewicht verloren gehen, sowie "Asche" angereichert wird.


@Lemmi hat Recht: Je komplexer die Beladung, desto eher wird die Kohle entsorgt.
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Oder sie wird an Firmen abgegeben, die spezialiert sind dies zu machen. Ich weis aber nicht obs in Deutschland eine Firma giebt, warscheinlich Evonik.
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Zitat:
Was für eine super genaue Waage hast du denn da verwendet? 1 Gramm auf 10 μg genau eingewogen?

Ein Fehler von 1% erfordert bei 1g eine Richtigkeit von 1mg bzw. wenn sowieo immer relativ (= gleiche Waage) dann muss es nur widerholbar sein.
Bei 10g reicht schon 0,01g Auflösung für 1% Fehler. Jetzt musst du dir überlegen mit welchem Fehler du leben kannst und wieviel Material du einsetzen willst.
Verwendet wurde ursprünglich eine 0,1mg auflösende Waage. Wobei manche aktuelle dieser klassischen 210g / 0,1mg Waagen bis zu einem gewissen Gewicht auch eine Auflösung von 10µg haben.

Aktivkohle wird auch durch freibrennen regeneriert, also mit Sauerstoff.
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Ein Fehler von 1% erfordert bei 1g eine Richtigkeit von 1mg


einspruch, 1mg ist ein 1000stel und somit schon 0,1%... Smile

Zitat:
Jetzt musst du dir überlegen mit welchem Fehler du leben kannst und wieviel Material du einsetzen willst.


genau... also deine kleinste Einwaage ist ca 100mg, somit wäre die übliche Waagenpräzision von 0,1mg bereits 0,1%.
noch mal ein Faktor 10 weniger ist wohl nur theoretisch genauer, da dann schon ganz andere Faktoren eine übermäßige Rolle spielen:
- wie schnell / viel Feuchtigkeit (und ggfs auch andere Gase) werden aus der Luft adsorbiert?
- ist das jetzt mit Kompensation des Auftriebs durch die Luft oder ohne? 1ml Luft sind immerhin schon 1,2mg...
- die Präzision deiner photometrischen Kalibriergerade dürfte nicht wesentlich besser als 1% sein... (wie genau war die Iod-Maßlösung und deren Verdünnung? Eigenpräzision des Photometers?)
- andere mögl. Fehlerquellen in der Bestimmung (Genauigkeit der Zugabe an Iodlösung, Verflüchtigung von Iod, mögl. Reduktion durch reste org. Verunreinigungen in der Kohle,...)
Eine Einwaage mit besser als 0,01% Genauigkeit (falls überhaupt praktisch erreicht) sind da nur noch 2 weitere "leere Nachkommastellen"...

Na wie auch immer... ich habe das gestern Abend aufgesetzt und war baff!

Da ich nur passende Gläser mit Schliffstopfen in 10ml-Ausführung parat habe, habe ich mir erlaubt den Ansatz zu halbieren = mit 10ml zu arbeiten. Ist außerdem sparsamer im Chemikalienverbrauch Wink
Untersucht wurde die Aktivkohle "Norit ROW 0.8 Supra (extrudiert)" weil ich die kleinen Stäbchen eigentlich am praktischsten in der Anwendung finde. Pulver ist viel Sauerei und vergleichsweise schwer abfiltrierbar.
Angesetzt habe ich Einwaagen von (ca.) 0 / 50 / 150 / 450 / 1000 mg, die "Blank" lase ich mitlaufen zum sofortigen visuellen Vergleich und auch zur Bestimmung des Blindwerts (wieviel Iod verflüchtigt sich?).
Titriert werden 5ml der Iodlösung mit einer 0,02M Thiosulfat-Maßlösung.
Den Titer der verwendeten Iodlösung habe ich sofort bestimmt und er entsprach fast perfekt der Einwaage an Iod.

Nachdem ich die Iodlösung zupipettiert habe, habe ich die Gläser verschlossen und gelegentlich ein wenig durchgeschüttelt.
Nach ca. 1 Stunde sah das dann schon so aus:

Wer hätte das gedacht! Die Kohle die sich von einer Methylenblau-Lösung mit nur 1,5g/l völlig unbeeindruckt gegeben hat wird nun in einer Iodlösung mit 10g/l dermaßen aktiv!

Nochmal eine halbe Stunde später sah das dann schon so aus:

Die genaue Bestimmung des Rest-Iods folgt noch heute Abend, aber rein visuell würde ich mal sagen dass im Glas mit 1g Aktivkohle das Iod bereits vollständig adsorbiert war. Die Lösung ist nur noch ein wenig grau vom Kohlestaub. Im Glas mit 450 mg dürfen wohl >90% adsorbiert worden sein. Auf die Auswertung bin ich mal gespannt.

Motiviert durch diese Ergebnisse habe ich auch noch schnell einen Vergleich mit 0,5g Pulver und 0,5g Granulat angesetzt.
Erstes Fazit: das Pulver wirkt fast sofort, das Granulat scheint weiterhin völlig inaktiv zu sein. Aber mal abwarten wie das heute Abend aussieht.

Erste Learnings:
- Zeit ist ganz offensichtlich ein wichtiger Faktor. Vor allem mit einer Kohle in Stäbchenform wo die innere Oberfläche vielleicht nicht so rasch zugänglich ist, sollte man wohl eher ein paar Stunden einkalkulieren und nicht nur 5-10 Minuten. Vor allem am Anfang geht das ganze recht langsam da die Lösung wohl erst in die Poren eindringen und die Luft verdrängen muss. Evtl. gebe ich der Kohle noch mal eine zweite Chance mit Methylenblau und mehr Zeit? Andererseits hat das Pulver bei Iod sehr schnell funktioniert und bei Methylenblau trotzdem weitgehend versagt...
- Methylenblau ist für eine visuelle Beurteilung möglicherweise etwas problematisch. Da die Farbintensität so hoch ist, kann man nur bei einer Adsorption von merklich >90% überhaupt erkennen ob sich etwas tut oder nicht. Beim Iod ist das etwas günstiger.
- Adsorption ist wohl doch ein sehr selektiver und spezifischer Prozess der je nach Testsubstanz sehr unterschiedlich ausfallen kann. Siehe dazu natürlich auch lemmi's Beitrag wo Eosin, Barium, Blei oder Sulfat nicht/schlecht adsorbiert wurden. Umso mehr stellt sich die Frage welche Aktivkohle für allfällige Reinigungsschritte bei einer Synthese verwenden? Wie kann ich sicherstellen, dass die Kohle die Verunreinigung und nicht versehentlich bevorzugt das Produkt adsorbiert?
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Um Äppel mit Birnen vergleichen zu können muß man deren Gemeinsamkeiten und Unterschiede herausstellen.


Methylenblau ist ein Molekül mit 21 "großen" Atomen und 21 Wasserstoffatomen. Es ist permanent kationisch und verteilt die Ladung über das gesamte Molekül. Löslichkeit: 40g/L.

Iod ist ein diatomares Molekül, das ungeladen ist. Jedoch ist es der Induktion von Dipolen nicht abgeneigt. Es ist nur begrenzt wasserlöslich (<10g/L).


Die Iodlösung im ersten Reagenzglas sieht nach einer "Iod-Iodkaliumlösung" aus, da eine gesättigte Lösung in dest. Wasser eher der Farbe im vorletzten Glas des späteren Bildes entspricht.


Jetzt kommt es z.B. darauf an, welchen pH-Wert eine Suspension der entsprechenden A-Kohle in Wasser hat. Basische oder neutrale Kohlen sollten Iod besser adsorbieren und Saure das Methylenblau. (reine Theorie)
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Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Um Äppel mit Birnen vergleichen zu können muß man deren Gemeinsamkeiten und Unterschiede herausstellen.


das ist wohl wahr Wink

Zitat:
Methylenblau ist ein Molekül mit 21 "großen" Atomen und 21 Wasserstoffatomen. Es ist permanent kationisch und verteilt die Ladung über das gesamte Molekül. Löslichkeit: 40g/L.
Iod ist ein diatomares Molekül, das ungeladen ist. Jedoch ist es der Induktion von Dipolen nicht abgeneigt. Es ist nur begrenzt wasserlöslich (<10g/L).
Die Iodlösung im ersten Reagenzglas sieht nach einer "Iod-Iodkaliumlösung" aus, da eine gesättigte Lösung in dest. Wasser eher der Farbe im vorletzten Glas des späteren Bildes entspricht.
Jetzt kommt es z.B. darauf an, welchen pH-Wert eine Suspension der entsprechenden A-Kohle in Wasser hat. Basische oder neutrale Kohlen sollten Iod besser adsorbieren und Saure das Methylenblau. (reine Theorie)


ja natürlich ist das eine Iodkaliumlösung (siehe Rezept von CD-ROM-LAUFWERK) und da drin liegt I3- bzw I5- vor.
Ich hatte auch ein paar Tropfen HCl in der Methylenblaulösung um die kationische Form sicherzustellen.
Grundsätzlich mag es plausibel klingen dass Kohlen je nachdem eine Vorliebe für positiv oder negativ geladene Ionen zeigen.
Andererseits war der Kohle der anionische Farbstoff Calconcarbonsäure genauso egal wie das Methylenblau - daran kann es also nicht (alleine) liegen.

Wenn es darauf dermaßen stark ankommt, dann kann ich gleich mit Ionenaustauscher-Harz arbeiten.
In den gängigen Theorien der Adsorption geht es um Van-der-Waals Kräfte und große Oberflächen, nicht um ionische Wechselwirkung. Größere Moleküle sollten die stärkere Van-der-Waals Wechselwirkung aufweisen. Der Befund mit anionischen/kationischen Farbstoffen vs. Iod unterstützt das nicht, es würde wenn dann eher auf so etwas wie ein Molsieb passen.

Praktisch bleibt bei allen Erklärungsversuchen halt immer noch die Frage was für ein Produkt nehmen wenn man mal Aktivkohle braucht.
Herstellerangaben sind nicht hilfreich. Die "Universalität" als Adsorbens kann man wohl eher vergessen.
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Wiederhole den Test doch bitte mal mit Iod(-Kaliumiodid) Lösung und prüfe wie viel des Iods absorbiert wird.


So, meine Messwerte liegen auch vor.


Erwartungsgemäß - im Glas mit 1g Aktivkohle war heute mit Stärke kein Iod mehr nachweisbar. Die Konzentrationsangabe bei Glas 5 ist also eher willkürlich.
Befürchtungsgemäß - der Iodgehalt des Blanks (Glas 1) war gegenüber gestern um 1,7% gesunken. Ein flüchtiges Element und untauglich für Maßlösungen. Angaben sind jetzt auf den Iodgehalt des Blanks und nicht der Anfangskonzentration bezogen (wobei das eine wie das andere falsch sein kann...)
Die Vergleichsproben mit Pulver sind in der Adsorptionskraft fast identisch mit dem Extrudat - lediglich die Gleichgewichtseinstellung geht viel schneller. Dafür aber die Sauerei mit dem Handling.
Das Granulat ist auch hier vollkommen durchgefallen, nur minimale Adsorption. Das Produkt ist Müll. Es wird am nächsten Grill seine Dienste tun Mr. Green
Generell komme ich auf ca 20% geringere Beladungen als in deinem Beispiel.

Die Methode finde ich jedenfalls praktischer und "objektiver" als mit nur 1 Konzentration eine Aussage zu treffen so wie in der Ph.Eur. Adsorptionsfähigkeit in % auf nur eine Konzentration zu beziehen ist eine dünne Aussage. Einziger Nachteil ist die Flüchtigkeit des Iods.
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Kannst du deine Spalten nochmal erklären? Genau: was ist die Angabe in Spalte 3? Wenn es die verbrauchten ml 0,02 N Natriumthiosulfat sind, die man zur Titration von je 5 ml Iodlösung benötigt, dann hätte ich in Zeile 1 (Leerwert) 25 ml erwartet und nicht 20 ml. Auch die Errechnung der Konzentrationsangabe in Mol I2/l in Spalte 4 kann ich nicht nachvollziehen.

Ich vermute, daß Iod als Prüfsubstanz in der Pharmakopoe deswegen nicht verwendet wird, weil die Adsorption von Iod an Kativkohle in dem angezielten Einsatzbereich (Bindung organischer Pharmaka, Dialyse) keine Rolle spielt und man nicht wirklich von der Adsorptionsfähigkein für die eine auf die für die andere Substanz schließen kann.

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Kannst du deine Spalten nochmal erklären? Genau: was ist die Angabe in Spalte 3? Wenn es die verbrauchten ml 0,02 N Natriumthiosulfat sind, die man zur Titration von je 5 ml Iodlösung benötigt, dann hätte ich in Zeile 1 (Leerwert) 25 ml erwartet und nicht 20 ml. Auch die Errechnung der Konzentrationsangabe in Mol I2/l in Spalte 4 kann ich nicht nachvollziehen.


Ja sorry, die Spalten sind so zwar recht hübsch auf das wichtigste beschränkt und übersichtlich, aber nicht vollständig und daher nicht nachvollziehbar.
Ja, in Spalte 3 sind die verbrauchten ml der Thiosulfat-Lösung für das 5ml-Aliquot. Wie kommst du auf 25ml?
10g Iod pro Liter sind 0,0788 mol/l. 5ml davon enthalten 0,4 mmol. Das erfordert (genau gerechnet) 19,70ml einer 0,02M Thiosulfat.
Meine Einwaage waren 0,9968 g Iod in 100ml. Die Titration der frisch bereiteten Lösung hat einen Verbrauch von 19,60ml ergeben und somit eine Konzentration von 0,9949. Fast perfekt.

Spalte 4 ist wieder g/l in der überstehenden Lösung die sich aus der Titration der 5ml ergeben.
Spalte 5 und 6 errechnen sich aus der Differenz zum gesamten Iodgehalt der eingesetzten 10ml, bereits bezogen auf die Masse Aktivkohle.

Aber ich sehe schon das wird so nix, hier nochmal sauber mit allen Spalten und in hoffentlich gut nachvollziehbarer Reihenfolge:


Zitat:
Ich vermute, daß Iod als Prüfsubstanz in der Pharmakopoe deswegen nicht verwendet wird, weil die Adsorption von Iod an Kativkohle in dem angezielten Einsatzbereich (Bindung organischer Pharmaka, Dialyse) keine Rolle spielt und man nicht wirklich von der Adsorptionsfähigkein für die eine auf die für die andere Substanz schließen kann.


Klingt plausibel.
Ich hätte auch nicht erwartet dass AK alles gleioch gut adsorbiert. Dass die Unterschiede so groß sind hat mich trotzdem sehr irritiert.
Ein großes Rätsel ist ja immer noch woher die AK weiß, dass sie jetzt zB nur das Iod adsorbieren soll und das viele Wasser rundherum nicht Mr. Green
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Jetzt verstehe ich deine Tabelle. Ich glaubte, du seist von einer 0,1 N Iodlösung ausgegangen (12,7 g Iod/l), davon wären zur Umsetzung von 5 ml dann 25 ml 1/50 N Thiosulfat notwendig gewesen. Aber bei einer Lösung von 10 g Iod/l hast du natürlich recht.
In dem Artikel, den ich unter den Literaturangaben zitiert habe, wurden verschiedene Aktivkohlen untersucht. Es scheint, daß die Adsorptionsfähigkeit - zumindest für organische Stoffe - je nach Kohlesorte für große und kleine Molekulargewichte gegenläufig ist.

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Bestimmung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle
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