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Klingt logisch - aber ist das ein Verfahren, das angewandt wird, oder Spekulation? Wie stark muss die Säure sein? Einwirkzeit? Erhitzen?
Abgesehen davon finde ich Salpetersäure zu schade um damit Holzkohle zu aktivieren. Wink Aber vielleicht mach ich mal einen Kleinversuch Cool

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Du könntest sie mit Wasserdampf und Zinkchlorid aktivieren. Wink
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Theoretisch ja, aber mit Zinkchlorid muss man das Ausgangsmaterial vor dem Verkohlen imprägnieren und unter Hochdruck Wasserdampf über glühende Kohlen zu leiten ist auch kein Experiment, auf das ich richtig scharf bin.

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War ja nur ein Vorschlag.
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ein sehr interessanter Versuch, möchte ich auch gerne nachvollziehen.
Warum wird eigentlich ausgerechnet Phenazon als Referenzstandard zur Bestimmung herangezogen? Ist zumindest nicht gerade in jedes Chemikers Standard-Inventar vorhanden...
Als Indikator Ethoxychrysoidin - da müsste es ja Methylrot auch tun, das ist sonst der Standard-Indikator bei der Bromatometrie...
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Ich erinnere mich da an eine alte Vorschrift zur aktivierung von Holzkohle mittels Phosphorsäure.
Ansonsten findet sich in älterer Literatur immer mal der Hinweis, Thierkohle sei von stärkerem Adsorbtionsvermögen denn Holzkohle.
Naja, und dann kam mir da spontan noch die Zuckerkohle aus dem Schauversuch zur Demonstration der conc. Schwefelsäure in den Sinn, die wohl recht "feinkammerig" sein dürfte, also etwa wie ein guter Hefeteig. Vllt. kann man diese Varianten ja ebenfalls mit bedenken Very Happy

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Zitat:
Warum wird eigentlich ausgerechnet Phenazon als Referenzstandard zur Bestimmung herangezogen? Ist zumindest nicht gerade in jedes Chemikers Standard-Inventar vorhanden...


Daran soll es aber nicht scheitern, gibt 100x 500mg Tabletten ohne Rezept für 12 Euro ca. Das sind dann 50g Phenazon.
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Die hier beschriebene Methode ist die "offizielle" Methode des europäischen Arzneibuches zur Aktivitätsbestimmung von medizinischer Kohle. Warum genau Phenazon gewählt wurde, weiß ich nicht. Vermutlich ist es ein Molekül, das in seinen Eigenschaften mehr oder weniger repräsentativ ist für organische Stoffe, die man mit Aktivkohle binden können will. Frühere Arzneibücher haben - wie beshreiben - die Methylenblauprobe angegeben.

Ethoxychrysoidin kann man vermutlich durch Methylrot ersetzen. Der einzige Unterscheid ist, daß ersteres einen in gewissen Grenzen reversiblen Umschlag gibt. Ein Blindversuch ist in jedem Fall nötig, da für den Umschlag 0,2-0,4 ml Maßlösung gebraucht werden (laut Poethke). Daß Ethoxycrysoidin verwendet wird, liegt vermutlich einfach daran, daß die Bestimmung in dieser Form ausgearbeitet und publiziert wurde.

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Ich habe das heute mit 3 Sorten Aktivkohle die bei mir im Regal standen mal nachvollzogen.
Norit W35 Dampfaktiviert (Pulver), Norit ROW 0.8 Supra (extrudiert) und ein nicht näher spezifiziertes ca 1mm Granulat "Aktivkohle".
Einmal mit Methylenblau, als Gegenpunkt habe ich gerade Calconcarbonsäure als sauren Farbstoff griffbereit gehabt (aus Gründen der Löslichkeit habe ich bei ersterem ein paar Tropfen verd. HCl, bei zweiterem ein paar Tropfen NaOH zugesetzt).
Granulat bzw Extrudat habe ich nicht gemahlen - der Hersteller hat ihnen ja nicht ohne Grund die Form gegeben.

Ergebnis: null.

Beim Pulver könnte man mit viel Phantasie eine ganz leichte Aufhellung zu sehen meinen, aber die eine wie die andere Brühe war vorher wie nachher weitgehend undurchsichtig.
Gut, viel hilft viel - ich habe mal vom bequem handzuhabenden Extrudat ein paar Löffelchen mehr hinein geschaufelt. Ergebnis: null.
Gut, vielleicht erwarte ich zuviel? Also habe ich die Methylenblau-Lösung mal 1:10 verdünnt. Jetzt war sie schon gut durchsichtig im Reagenzglas. Sicherheitshalber auch gleich ein paar Spateln voll hinein - Ergebnis: null.
Also nochmals 1:10 verdünnt - jetzt war die Lösung schon recht blass. Die Körnchen zischen auch schön wenn sie ins Wasser fallen und tatsächlich - diesmal wurde das blassblau entfärbt!

Fazit: was auch immer daran "aktiv " sein soll, mit Adsorption hat es jedenfalls nichts zu tun.
Methylenblau adsorbiert hervorragend an allem möglichen - an Fingern, Gummistopfen, Metalloberflächen, ja sogar von Glas ist es nur mit Säure zu entfernen. Bloß die Aktivkohle lässt es kalt.
Die drei Packungen kann ich offensichtlich so wie sie sind in den Müll werfen. Oder Schwarzpulver daraus machen (soll mit Aktivkohle angeblich sehr schlecht gehen - nicht mal dafür taugt das Zeug...). Keine Ahnung was diese Produkte adsorbieren (Licht! Immerhin sind sie schwarz! Und Geld beim Kauf!), von den 30% sind sie beim Methylenblau gut 2 Größenordnungen entfernt.
Für allfällige Präparate wo die Arbeitsvorschrift eine Reinigung mit Aktivkohle vorsieht kann ich mir diesen Schritt jedenfalls sparen.

Abgesehen von reuig in die Apotheke gehen und nach der guten alten Carbo Animalis fragen - wie soll man sich im Dschungel der Aktivkohle-Produkte zurechtfinden? Was nimmt der Chemiker von Welt wenn die Vorschriften nach Aktivkohle verlangen?
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Wiederhole den Test doch bitte mal mit Iod(-Kaliumiodid) Lösung und prüfe wie viel des Iods absorbiert wird.
Ich habe da mal eine Iodabsorptionszahl (wie viel mg Iod werden von 1g Ruß aufgenommen) gemacht.
Macht man nach DIN 53 582 und ISO 1304-1974 zur Charakterisierung der Oberfläche von Rußen.
Dabei 0,1 bis 1g Aktivkohle mit je 20ml einer Lösung von 10g Iod + 57g KI auf 1 L beaufschlagt und 2h geschüttelt.
Kalibriert wurde mit 2-24mg/L Iodlösung, gemessen bei 350nm(?):
[mg/l] Extinktion
2 - - - - 0,198
4 - - - - 0,375
6 - - - - 0,533
8 - - - - 0,692
10 --- - 0,846
12 --- - 0,978
16 --- - 1,168
20 --- - 1,291
24 --- - 1,352

Die Proben sahen dann so aus (die Verdünnung mit KI-Lösung war zur Messung notwendig, 1 = keine verdünnung):


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Ich verwende als Aktivkohle tatsächlich immer die aus der Apotheke: Carbo medicinalis Ph. Eur.
Da kann man sich auf ein gescheites Adsorptionsvermögen verlassen.

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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Wiederhole den Test doch bitte mal mit Iod(-Kaliumiodid) Lösung und prüfe wie viel des Iods absorbiert wird.
Ich habe da mal eine Iodabsorptionszahl (wie viel mg Iod werden von 1g Ruß aufgenommen) gemacht.
Macht man nach DIN 53 582 und ISO 1304-1974 zur Charakterisierung der Oberfläche von Rußen.
Dabei 0,1 bis 1g Aktivkohle mit je 20ml einer Lösung von 10g Iod + 57g KI auf 1 L beaufschlagt und 2h geschüttelt.


Okay, kann ich nächste Woche mal gerne ausprobieren.
Iod kann ich ja bequem mit Thiosulfat titrieren.
Verstehe ich das richtig - du legst immer 20 ml der 10g/l Lösung vor und gibst dann unterschiedliche Mengen der Aktivkohle zu, misst dann nach 2 Stunden das nicht adsorbierte Iod?
Deine Tabelle habe ich nämlich ehrlich gesagt nicht ganz verstanden...
Mal sehen ob ich so viel schüttel-Geduld habe Wink vielleicht kenne ich jemanden mit Parkinson....?
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Zitat:
Verstehe ich das richtig - du legst immer 20 ml der 10g/l Lösung vor und gibst dann unterschiedliche Mengen der Aktivkohle zu, misst dann nach 2 Stunden das nicht adsorbierte Iod?

Genau. Du kannst die Proben auch einfach über Nacht stehen lassen, sofern es nicht nur 50mg Aktivkohle in 1L verdünnter Iodlösung ist. Es soll also so bemessen sein, dass Diffusion ausreicht. Wie etwa bei den genannten Mengen.

Zur Tabelle, die Spalten bedeuten:
Masse Aktivkohle, Anfangsmasse (-->alpha) Iod in den 20ml, gemessene Extinktion nach dem ausschütteln und verdünnen, Verdünnung zum Messen, Konzentration / Masse Iod nach (-->omega) dem Ausschütteln, Beladung der Aktivkohle in kg Iod pro kg Aktivkohle.
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Okay, Über Nacht (mit Schliffstopfen Wink ) stehen lassen klingt deutlich weniger anstrengend als so viel schütteln!
Was für eine super genaue Waage hast du denn da verwendet? 1 Gramm auf 10 μg genau eingewogen?
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Regenerieren von Aktivkohle
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Feli hat Folgendes geschrieben:
Du könntest sie mit Wasserdampf und Zinkchlorid aktivieren. Wink


Interessanter als Verfahren zum Selbermachen von Aktivkohle aus Holzkohle wäre ein einfaches Verfahren, um alte und verbrauchte Aktivkohle zu regenerieren. Gibt es Erfahrungen oder Informationen darüber, ob durch Ausglühen im Mikrowellenherd verbrauchte Aktivkohle wieder aktiviert werden kann?

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Bestimmung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle
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