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Berylliumsulfat
Pok
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Synthese von Berylliumsulfat

Berylliumsulfat ist aufgrund seiner Giftigkeit und wenigen Anwendungsmöglichkeiten schwer erhältlich und teuer. Es kann aber aus einer häufig verwendeten Legierung, dem Berylliumkupfer, gewonnen werden, welches meist ca. 2 % Beryllium enthält. Dazu eignet sich die Methode der elektrochemischen Kupferraffination.


Geräte:

Netzgerät mit Krokodilkabeln, Magnetheizrührer, Berylliumkupfer-Stangen, Kupferdraht, Eisendraht, Kupferblech, Bleiblech, Bechergläser, Erlenmeyerkolben, Glasstab, Filterpapier und Filtrationszubehör


Chemikalien:

Kupfersulfat-Pentahydrat (N, Xn)


Schwefelsäure (C)


Quecksilber (N, T+)


Ammoniumhydrogendifluorid (C, T)


Aluminiumnitrat (O, Xi)


Wasser

____________

Berylliumsulfat-Tetrahydrat (N, T+)




Hinweis: Berylliumsulfat ist giftig beim Verschlucken und krebserregend, wenn es über die Lunge aufgenommen wird. Hautkontakt mit dem Salz oder seinen Lösungen sollte ebenfalls vermieden werden. Bei Gefahr von Aerosol-Bildung muss unter dem Abzug gearbeitet werden!


Durchführung:

Vier Stangen Berylliumkupfer (Be-Gehalt 1,84 %) mit einem Gesamtgewicht von 1,19 kg werden über mit Klebeband befestigte Kupferdrähte mit Krokodilklemmen an den Pluspol eines Elektrolysegerätes angeschlossen. Sie werden zur Hälfte in eine annähernd gesättigte Kupfersulfat-Lösung (500 ml) gestellt, die einige ml 50%ige Schwefelsäure enthält. Als Kathode dient ein dünnes Kupferblech (ca. 6 x 4 cm, Dicke 35 µm). Bei einer Spannung von 1,5 Volt und einer Stromstärke von 0,75 Ampere wird über mehrere Wochen die Elektrolyse laufen gelassen. Beide Parameter hängen von der Größe der Kathodenoberfläche und der Konzentration der Kupfersulfatlösung ab und müssen ggf. nachkorrigiert werden, sodass sich an der Kathode das Kupfer massiv und nicht schwammig abscheidet und kein Wasserstoff entsteht. Die Elektrolyt-Lösung muss täglich ein bis zweimal umgerührt werden, um die Konzentration von an der Kathode abzuscheidenden Kupferionen möglichst gleichmäßig verteilt zu halten. Es kann sich ein geringer Bodensatz aus ungelöstem Material bilden, der überwiegend aus wenig Kupferpulver und viel Bleisulfat besteht (aus geringem Bleigehalt der Legierung). Im Abstand von einigen Tagen sinkt die Kupferionen-Konzentration soweit ab, dass festes Kupfersulfat nachgegeben werden muss. Dazu werden die Elektroden entnommen und das Kupfersulfat unter Rühren bis nahe zur Sättigung in der Elektrolytlösung gelöst und die Elektrolyse dann fortgesetzt. Nach etwa zwei Nachfüllvorgängen ist die Konzentration an Berylliumsulfat in der Lösung so hoch, dass die Elektrolytlösung durch eine frische Kupfersulfat-Lösung mit Schwefelsäurezusatz ausgetauscht werden muss. Die Berylliumsulfat-haltige Elektrolytlösung wird aufbewahrt. Dieser Austausch wird mehrmals wiederholt bis die Berylliumkupfer-Anoden aufgebraucht sind. Wenn die Elektrolyt-Lösung nicht permanent gerührt wird, lösen sich die Anoden unregelmäßig auf und müssen etwas aus der Lösung gehoben werden, damit die Anode nicht in der Mitte getrennt wird und die untere Anodenhälfte abfällt. Auch die Kathode wird gelegentlich durch ein neues Kupferblech ausgetauscht (ca. 4x nötig).

Die violett gefärbten, Berylliumsulfat-haltigen Elektrolyt-Lösungen werden zusammengeführt und die restlichen Kupferionen durch Elektrolyse mit einer Blei-Anode und einer Kupferblech-Kathode aus der Lösung entfernt. Dazu muss die Stromstärke über mehrere Tage mehrmals verringert werden, sodass sich das Kupfer nicht schwammig abscheidet. Wenn dies nur noch bei einer Stromstärke von maximal 10 mA möglich ist, wird bei dieser Stromstärke noch für einige Tage elektrolysiert bis praktisch keine Kupferionen mehr in der Lösung enthalten sind. Dies ist an der Rosafärbung der Lösung ohne einen Blau- oder Violettstich erkennbar und an der Bildung von Wasserstoffbläschen an der Kathode.

Wegen des geringen Cobalt-Anteils der Legierung (hier ca. 0,3 %) ist die Lösung rosa gefärbt. Das Cobalt lässt sich teilweise durch mehrmaligs Umkristallisieren entfernen. Dazu wird die Lösung eingedampft bis eine heiß gesättigte Berylliumsulfat-Lösung entsteht. Beim Abkühlen und ggf. Beimpfen bilden sich farblose Berylliumsulfat-Tetrahydrat-Kristalle, während Cobalt in Lösung bleibt. Der Vorgang wird mehrmals wiederholt bis nur noch eine sehr schwache Rosafärbung in der Lösung der nahezu farblosen Kristalle zu erkennen ist. Die Cobalt-reiche, stark Schwefelsäure-haltige letzte Fraktion wird erneut eingedampft, wobei in der Hitze ein Großteil als Cobalt-Sulfat(-Hydrat) in rosafarbenen Kristalle ausfällt. Dieses wird abfiltriert und verworfen. Das restliche gelöste Cobalt lässt sich durch Elektrolyse an einer Quecksilber-Kathode entfernen, wobei Be2+ gelöst bleibt [1a]. Als Anode dient ein Bleiblech. Das Quecksilber (40 g) wird in die Lösung gegeben und über einen in das Quecksilber tauchenden, isolierten Eisendraht (Eintauchstelle nicht isoliert) und ein Krokodilkabel mit dem Minuspol des Gerätes verbunden. Die Abscheidung des Cobalts am Quecksilber erfolgt bei 3,5 Volt und 60 mA. Dabei tritt gleichzeitig eine mäßige Wasserstoffentwicklung ein. Nach einigen Tagen wird die so erhaltene Cobalt-freie Lösung erneut mehrmals umkristallisiert bis reines Berylliumsulfat-Tetrahydrat in großen Kristallen anfällt.

Beim Umkristallisieren der noch unreinen Berylliumsulfat-Lösungen kann es vorkommen, dass sich eine geringe Menge von Verunreinigungen in Form von nadeligen, kleinen Kristallen oder Trübungen abscheiden. Die BeSO4-Lösungen müssen dann vor dem Kristallisieren heiß filtriert werden. 1 Liter Wasser löst bei 20 °C etwa 600 - 900 g Berylliumsulfat-Tetrahydrat. Die Löslichkeit ist in der Hitze größer.

Ausbeute: 385 g Berylliumsulfat-Tetrahydrat (ca. 89 % d. Th.)


Grobe Abschätzung von Aluminium-Verunreinigungen im Berylliumsulfat:

Berylliumsulfat bildet vermutlich kein Doppelsalz mit Cobaltsulfat und sicher keine Doppelsalze mit Kupfer-, Aluminium- und Eisensulfat [1b]. Durch die mehrfache Kristallisation sollten diese Ionen als Verunreinigung nicht im Produkt vorkommen. Wegen der starken chemischen Ähnlichkeit von Aluminium mit Beryllium können Al-Verunreinigungen jedoch sehr stören, weshalb zumindest größere Al-Verunreinigungen ausgeschlossen werden sollen. Zur allgemeinen Unterscheidung von Aluminium von Beryllium eignet sich die Löslichkeit der Fluoride [2]. Während Aluminiumfluorid schwer löslich ist, ist Berylliumfluorid sehr leicht löslich. Es lassen sich so größere Al-Verunreinigungen im Produkt nachweisen. Dazu wurden von der gesättigten Berylliumsulfatlösung einige Tropfen entnommen und auf schwarzem Untergrund 1:1 mit einer 30%igen Ammoniumbifluorid-Lösung versetzt. Dabei trat weder eine Trübung noch ein kristalliner Niederschlag auf. Der Anteil an Aluminium in Form des Sulfat-Octadecahydrats lag umgerechnet im Produkt somit sicher unter 4,4 Gew-% (Vergleich mit einer Aluminiumnitrat-Lösung, die bei dieser Konzentration einen Niederschlag aus AlF3 ergab).

Ein qualitativer Nachweis von Aluminium mittels der Thénards-Blau-Reaktion war bei der Simulation von 1 % Verunreinigungen durch Al im Produkt nicht positiv (ebenso wie das reine gefällte Berylliumhydroxid), weshalb sich die Reaktion hier nicht zum Nachweis noch kleinerer Al-Verunreinigungen eignet. Berylliumsalze zeigen bei dem Versuch im Gegensatz zu Aluminium keine Blaufärbung [2].

Ammonium- und Alkalisulfate bilden jedoch Doppelsalze mit BeSO4 · 4 H2O [1b]. Ihre Anwesenheit muss bei allen Schritten und Ausgangsstoffen ausgeschlossen werden, um ein reines Produkt zu erhalten. Andernfalls muss das Beryllium mit Ammoniak als Hydroxid gefällt, gewaschen, erneut in Schwefelsäure gelöst und kristallisiert werden.


Erklärung:

Die elektrochemische Kupferraffination ist ein Reinigungsverfahren für Kupfer. Während edlere Metalle als Kupfer bei der Elektrolyse ungelöst als Anodenschlamm zu Boden fallen, lösen sich unedlere Metalle auf, scheiden sich aber aufgrund des geringen Standardpotentials nicht an der Kathode ab. Dadurch ist eine Trennung der Legierungsbestandteile möglich. Kupfer lässt sich von Beryllium am sichersten elektrolytisch trennen [3], weshalb sich diese Methode für die Gewinnung von Berylliumsulfat aus Berylliumkupfer eignet. Die Anode, welche aus Kupfer und unedleren Legierungsbestandteilen besteht, löst sich auf:

M → M2+ + 2 e-

M = Cu, Be, Pb, Co (und ggf. Fe, Ni)

Während Be2+ und Co2+ in Lösung bleiben, fällt das in der Legierung enthaltene Blei mit den Sulfat-Ionen als Bleisulfat aus und bildet einen Bodensatz:

Pb2+ + SO42- → PbSO4

Nur das Kupfer wird an der Kathode wieder abgeschieden:

Cu2+ + 2 e- → Cu

Der Elektronenüberschuss, der durch die Auflösung des Berylliums entsteht, muss ausgeglichen werden, indem weitere Kupferionen der Lösung hinzugefügt werden. Dazu dient das mehrmals während der Elektrolyse zugesetzte Kupfersulfat. Die Brutto-Reaktion lautet:

CuBex + CuSO4 → 2 Cu + x BeSO4

In 1,2 kg Berylliumkupfer sind ca. 22 g Beryllium enthalten, was 2,43 Mol entspricht. Es muss deshalb eine ebenso große Stoffmenge Kupfersulfat-Pentahydrat nachgefüllt werden (entspricht ca. 600 g).

Blei ist gegenüber Schwefelsäure und oxidierenden Bedingungen relativ widerstandsfähig, weshalb es als Anodenmaterial bei der Entfernung von restlichen Kupfer-Ionen geeignet ist. Cobalt und ggf. geringere Mengen Eisen und Nickel lassen sich unter den hier herrschenden Bedingungen nicht einfach aus wässriger Lösung abscheiden. Es wird deshalb eine Quecksilberkathode benutzt, wodurch das Cobalt dank der Überspannung des Wasserstoffs am Quecksilber abgeschieden werden kann und sich darin weitestgehend ungelöst sammelt.

Dass keine 100%ige Ausbeute erzielt wurde, liegt daran, dass Reste des Berylliumkupfers nicht aufgelöst wurden und ein Teil der BeSO4-Lösung zu anderen Zwecken gebraucht wurde (entspricht zusammen 5 % geminderte Ausbeute). Außerdem verblieb eine geringe Menge vermischt im Co-reichen, ziemlich konzentrierten Schwefelsäure-Abfall (ebenfalls 5 % Ausbeuteminderung).


Entsorgung:

Die Cobalt- und Quecksilber-haltigen Rückstände gehören in den Schwermetallabfall. Das Quecksilber kann alternativ durch Säurebehandlung, Destillation oder möglicherweise auch Filtration von Co-Resten befreit und wiederverwendet werden. Das Berylliumsulfat wird aufbewahrt oder kommt in einen gesonderten Sammelbehälter für Berylliumabfälle.


Bilder:


Berylliumkupfer in Stangenform


mit Klebeband befestigter Draht als Verbindung zur Krokodilklemme


3 Stangen als Anode (oben) und Kupferfolie als Kathode (unten) in der leicht schwefelsauren Kupfersulfat-Lösung


Bereits deutlich angeätzte Anodenspitze aus der Lösung


Kathode mit dicker Kupferschicht


"Abgenagter" Anodenrest (wenige Gramm schwer)


Vereinigte BeSO4-Lösungen mit wenig Co2+ und Cu2+. Die violette Farbe kommt durch Mischung vom Blau der Kupfer- und Rot der Cobalt-Ionen zustande.


Entfernung des Rest-Kupfers (links Kupfer-Kathode, rechts Blei-Anode)


Von Cu2+ befreite und bis fast zur Sättigung eingedampfte Lösung mit verbliebenem Co2+


Die letzte Fraktion vom Umkristallisieren mit ausgefallenem Cobaltsulfat und schwefelsaurer Co2+-Lösung wird filtriert.


Entfernung von restlichem Co2+ durch Elektrolyse mit Hg-Kathode und Blei-Anode


Gesamte Ausbeute an BeSO4 · 4 H2O


Berylliumsulfat-Tetrahydrat (einige Kristalle der Gesamtausbeute)


Test auf Al-Verunreinigungen mit Fluorid-Ionen: kein Niederschlag und keine Trübung.


Beispiel für positiven Test: beim Abgießen der Mischung sind sandige Körnchen aus Aluminiumfluorid erkennbar. Die eingesetzte Menge Aluminiumnitrat entspricht 4,4 % Al-Verunreinigungen berechnet als Al2(SO4)3 · 18 H2O im Produkt.


Literatur:

[1a] Beryllium Chemistry and Processing - Chapter 9: Analytical Chemistry of Beryllium, S. 107, ASM International, 2009. ISBN 9780871707215

[1b] Beryllium Chemistry and Processing - Chapter 10: Beryllium Compounds, S. 127, ASM International, 2009. ISBN 9780871707215

[2] Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemie - Beryllium, 8. Aufl., Springer-Verlag, 1930. http://dx.doi.org/10.1007/978-3-662-11226-7, ISBN 978-3-662-11227-4

[3] Handbuch der analytischen Chemie - Elemente der zweiten Hauptgruppe - Beryllium, Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Radium und Isotope, Springer-Verlag, 1940.
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NI2
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Wow.... damit hätte ich nun nicht wirklich gerechnet, vorallem nicht mit den Mengen.

Aber das Sulfat bitte NICHT in ein Marmeladenglas. Daher würde ich dich da bitten auch ein neues Bild zu machen.

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Sehr Interessante Metoder der Berylliumsulfatgewinnung ! Im Internet habe ich noch eine Methode über den Schwefelsaueren Aufschluss
Berylliumhaltiger Minerale ( z.B. Aquamarin, Be3Al2(SiO3)6 ) gefunden :

Zitat:
Das Element wird aus seinen Mineralien durch schwefelsauren Aufschluss gewonnen. Siliciumdioxid fällt dabei sofort aus, während das praktisch stets mit dem Beryllium vergesellschaftete Aluminium mittels Zugabe von Ammoniumsulfat abgetrennt werden muss (es entsteht dabei das schwerlösliche (NH4Al(SO4)2). Nach Abfiltrieren wird die vorliegende Lösung aus Ammoniumberylliumsulfat ((NH4)2Be(SO4)2) mit Ammoniak versetzt, wodurch Berylliumhydroxid (Be(OH)2) ausfällt. Dieses wird abgetrennt und geglüht, wodurch Berylliumoxid entsteht. Dieses setzt man bei 800°C mit Kohle und Chlor zu Berylliumchlorid um, welches man mittels Zusatz von etwas Bariumchlorid der Schmelzelektrolyse unterzieht. (Quelle: Holleman-Wiberg, Lehrbuch der anorganischen Chemie, 102. Auflage, S. 1216)


Quelle: http://www.periodensystem-online.de/index.php?el=4
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Die Aufarbeitung zur einer seltenen Substanz ist Dir wirklich gut gelungen! Wink Hast Du mit dem Berylliumsiulfat noch was vor....?

Die Kristalle sind sehr schön geworden.

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Sehr schön gemacht.

Lass mich raten, das Berylliumsulfat hat irgendetwas mit Fluoreszenz zu tun Wink .

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Pok
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Ne, mit Fluoreszenz hat das nichts zu tun. Al könnte man vielleicht durch Be in Strontiumaluminat-Leuchtphosphoren ersetzen. Aber dazu findet man nichts in der Literatur, weshalb das wahrscheinlich nicht phosphoreszieren würde.

@Uranylacetat: damit hab ich erstmal nix weiter vor. Mir fällt auch absolut kein Verwendungszweck dafür ein, außer die Berylliumchemie ein bisschen zu erforschen. Wink Aber die ist so extrem ähnlich mit der von Aluminium, dass das in den meisten Fällen nicht soo spannend sein wird.

@NI2: da sind ja zwei Bilder mit dem Glas, wobei ich das erste nicht mehr wiederholen kann (Elektrolyse). Aber beim zweiten werd ich mal gucken, ob ich noch ein neues machen kann...

@virgil: daran, Be aus Beryll zu gewinnen, hab ich mich auch schon mal versucht. Da gibt es leider sehr eklige Probleme. Erstmal ist Beryll verdammt hart. Man muss es pulvern, was einen normalen Keramikmörser regelrecht abhobelt (inklusive Pistill). Die Staubbelastung ist auch sehr problematisch (Berylliose). Bei der von dir zitierten Methode soll man den Beryll außerdem noch vor diesen Schritten schmelzen (bei > 1500 °C Fp nicht so leicht), dann abschrecken und dann pulvern. Bei sciencemadness gibt es einen Thread dazu. Eine Alternative wäre dieses Patent hier, wo man es aluminothermisch gewinnt. Aber dazu braucht man ebenfalls feines Pulver. Angeblich soll es mit diesem Patent aber möglich sein, kompaktes Beryllium aus BeO mit "beachtlicher Reinheit" zu gewinnen. Das letzte Problem ist die sehr aufwendige Abtrennung des Be vom Al (welches im Beryll immer in großen Mengen vorkommt). Beryll wäre eigentlich der billigste Ausgangsstoff (1 kg mit 50 g Beryllium für 10 Euro), aber aufgrund dieser ganzen Probleme ist das m.E. leider gar nicht hobbymäßig geeignet.
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NI2
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Die Elektrolyse im Marmeladenglas ist kein Problem, immerhin kann man ja damit argumentieren, dass die Form für dieses Setup besser geeignet ist als ein Becherglas Mr. Green

Aber bei der Lagerung bitte schon ein angemessene Flasche Smile

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Ich finde nicht das die Lagerung im Marmaldeglas ein Problem ist sofern es korrekt beschriftet wird.
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Gefällt mir sehr gut !

@ Verwendungszeck: Metallorganische Verbindungen der 2 HG. BeCl2 könnte man in einer Transmetallierung mit PhLi zu Diphenylberyllium umsetzten. Es stellt sich natürlich die Frage, ob man das auch wirklich will ...

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NI2
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Feli hat Folgendes geschrieben:
Ich finde nicht das die Lagerung im Marmaldeglas ein Problem ist sofern es korrekt beschriftet wird.


Doch ist sie - Beschriftung hin oder her, bei Natriumchlorid oder Saccharose sehe ich da kein Problem, bei Berylliumverbindungen schon. @Feli:Diskussion beendet.

An Dialkyl/diarly-Beryllium hab ich auch schon mal gedacht. Aber auf der Liste steht immernoch das Cp2Hg Mr. Green

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Ja hast recht das sieht ja noch dazu Zucker ähnlich aus. Bei CuSO4 würde ich da aber zb kein Problem sehen. Genauso wie Schnappdeckelbierflaschen nicht zur Brom lagerung geeignet sind. Wink
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Außer Ampullen ist nichts für eine dauerhafte Lagerung von Brom geeignet Wink .

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Manche lagern es aber trotzdem so.
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Definiere "dauerhaft". Ich hatte mit Brom in normalen Herstellerflaschen mit Kunststoffdeckel mit PTFE-Inlay nie irgendwelche Probleme. Keine Schädigung des Deckels, kein nennenswertes "Hindurchkriechen". Da sieht es mit diversen Säurechloriden, allen voran PCl3, gaaaanz anders aus.

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Sehr schöner Versuch! Wie sieht es mit der Ausbeute aus? Und woher hast du das Berylliumkupfer?
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Berylliumsulfat
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