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Pok
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Die Ausbeute steht in der Beschreibung: 89 %. Das Material hab ich von ebay (hier). Wenn man alle Kosten einberechnet (auch Elektrolysestrom, Kupfersulfat, dest. Wasser, Energie zum Eindampfen, Verschleiß des Netzgeräts) waren es ca. 35 Euro für diese Portion, also ca. 90 Euro pro kg.

Edit: Foto mit dem Glas jetzt durch ein anderes ausgetauscht.
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Wahnsinn! Toll! Was für eine Mordsarbeit, und gleich in solchen Mengen!

110Darmstadtium hat Folgendes geschrieben:
woher hast du das Berylliumkupfer?

Das möchte ich auch wissen.

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NI2
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@ Lemmi + Ds: Steht doch da, ebay Smile

@Pok: das mit dem Monsteruhrglas sieht doch gleich viel besser aus Smile

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Schade daß man nicht den Geschmack probieren kann. Berylliumsalze sollen ja süß schmecken, weswegen das Element früher zeitweise auch "Glucinium" genannt wurde.

Wie toxisch ist denn Berylliumsulfat? Im Jander-Blasius (von 1979) steht noch: "oral eingenommen sind Berylliumverbindungen relativ ungiftig". Nur das Einatmen Be-haltiger Stäube wird dort als stark giftig bezeichnet. Hat jemand dazu genauere Daten?

@Pok: zur Prüfung auf Aluminium könntest du auch mal versuchen, mit Oxin (8-OH-Chinolin) zu fällen. Aluminiumoxinat soll als gelbgrüner ND ausfallen während Beryllium mit Oxin keinen ND gibt (Jander-Blasius). Man soll die Untersuchungslösung ganz schwach mit 2 M HCl ansäuern, Oxinacetatlösung zugeben und tropfenweise mit Ammoniumacetat versetzen. (Habe ich aber - mangels Anlass - noch nie ausprobiert).

Der Berylliumgehalt des Sulfates beträgt ja nur 5,09 %! Ich hatte erst mal über die enorme Ausbeute bei einem so niedrigen Ausgangsgehalt an Be in der Legierung gestaunt. Kennt jemand eine quantitative Bestimmungsmethode für Beryllium, die man zur Reinheitsprüfung des Präparates heranziehen könnte? Ich habe nur photometrische Methoden mit ausgefallenen organischen Komplexbildnern gefunden.

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Pok
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Genau die Methode mit dem Oxin hatte ich mal quick&dirty probiert, war aber wohl etwas zu "dirty", weil man den pH offenbar genau einhalten soll. Ich habs dann aufgegeben. Diese Methode eignet sich besonders bei Anwesenheit großer Mengen Beryllium, was hier ja der Fall ist. Hier (Seite 8 ) gibts eine Anleitung. Nach den vielen Kristallisationsvorgängen dürfte aber wie gesagt praktisch kein Al enthalten sein, wenn überhaupt was in der Legierung war, weil es ja kein Doppelsalz mit BeSO4 bildet. Absichtlich wird es der Legierung jedenfalls nicht zugesetzt.

Zur quantitativen Bestimmung von Be kann man vielleicht ähnliche Methoden wie zur Al-Bestimmung verwenden, wenn Al-Anwesenheit ausgeschlossen wurde. Vermutlich stört Al sonst zu stark.

Beryllium ist vor allem beim Einatmen gefährlich, ein paar Infos gibts hier. Irgendwo stand auch was von Hautkrebs (bei Hautkontakt), aber diese Quelle finde ich nicht mehr.
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IllumiNobel-Gewinner 2012

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Pok hat Folgendes geschrieben:
Genau die Methode mit dem Oxin hatte ich mal quick&dirty probiert, war aber wohl etwas zu "dirty", weil man den pH offenbar genau einhalten soll. Ich habs dann aufgegeben. Diese Methode eignet sich besonders bei Anwesenheit großer Mengen Beryllium, was hier ja der Fall ist. Hier (Seite 8 ) gibts eine Anleitung. Nach den vielen Kristallisationsvorgängen dürfte aber wie gesagt praktisch kein Al enthalten sein, wenn überhaupt was in der Legierung war, weil es ja kein Doppelsalz mit BeSO4 bildet. Absichtlich wird es der Legierung jedenfalls nicht zugesetzt.
Zur quantitativen Bestimmung von Be kann man vielleicht ähnliche Methoden wie zur Al-Bestimmung verwenden, wenn Al-Anwesenheit ausgeschlossen wurde. Vermutlich stört Al sonst zu stark.
Beryllium ist vor allem beim Einatmen gefährlich, ein paar Infos gibts hier. Irgendwo stand auch was von Hautkrebs (bei Hautkontakt), aber diese Quelle finde ich nicht mehr.


Aluminium kann man mit EDTA titrieren - das geht mit Beryllium nicht (andererseits wäre das vielleicht eine Möglichkeit, Verunreinigungen aufzuspüren...). Ansonsten kenne ich, wie gesagt, nur spektrometrische Methoden (oder gravimetrische, aber Gravimetrie mag ich nicht).
Es gibt noch eine Methode Spuren von Aluminium nachzuweisen, indem die Fluoreszenz des Oxinats in einer Chloroformausschüttelung gemessen wird (Grenzprüfung auf Al nach Ph.Eur.) - aber dazu braucht man eine entsprechende Apparatur zur quantitativen Messung der Fluoreszenz bei einer bestimmten Wellenlänge, und die hat wohl keiner von uns verfügbar. Ich denke auch, daß Du recht hast und Al wohl kaum zu erwarten sein wird.
Zur oralen Toxoizität von Beryllium gibt es wohl keine verfügbaren Daten. In jedem Fall ist es wohl karzinogen und da sollte man in der Tat jegliche Aufnahme vermeiden.
N.B.: jetzt weiß ich auch, wozu Du mal nach Bromkresolpurpur gesucht hattest Wink

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Mir ist dieser Threal in die Finger gekommen und da ich schon länger mit dem Gedanken spiele, Be Salzes aus Be Kupfer zu gewinnen, aber mangels Zeit keine Elektrolyse machen möchte versuche ich mir etwas zeitsparendes auszudenken.
Hat schon jemand Erfahrungen mit Auflösung der Legierung in HNO3 und Ausfällen mit ammoniak als Be hydroxid und Abtrennung vom kupfertetrammin gemacht?
Das hydroxid ist meines Wissens amphoter aber beim passenden pH sollte keines in Lösung gehen. Nur macht mir das abfiltrieren des gelartigen hydroxides Sorgen...
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Pok
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Quelle 3 aus dem Artikel gibt Auskunft: es funktioniert so - jedenfalls bei reinen Be-Cu-Legierungen. In HNO3 wird sich die Legierung glatt auflösen (ähnlich wie Kupfer). Auf den pH-Wert muss man beim Fällen überhaupt nicht achten, weil Be(OH)2 unlöslich in überschüssigem Ammoniak ist. Wenn diese Methode sich für ne quantitative Be-Bestimmung neben Cu eignet, dann wird es auch möglich sein, das Be(OH)2 zu filtrieren. Ich hatte auch mal ne kleine Menge Be(OH)2 mit Ammoniak ausgefällt und es ließ sich etwas leichter als Al(OH)3 filtrieren. Nur für große Mengen eignet sich das m.E. nicht, weil es dann wirklich ein Gepansche wird. Außerdem enthält Berylliumkupfer fast immer auch geringe Mengen Cobalt, Blei und ggf. Nickel und Eisen. Und diese werden als Hydroxid mitgefällt und werden das Produkt stark verunreinigen. Wenn man die Hydroxide (Be, Co, Pb, usw.) allerdings wieder in Säure löst und die edleren Metalle elektrolytisch an Hg abscheidet, wäre das kein Problem. Sie lassen sich auch weitgehend durch Einleiten von H2S fällen (siehe weiter oben auf S. 120).
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Berylliumsulfat
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