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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Hm, ich hatte bei "blau" die phasengrenze bei 50 ml gesehen (konischer Kolben, keine Birne) und bei rot kleine Wassertropfen auf einer hydrophoben oberfläche.
So können Bilder verschieden interpretiert werden Wink

@hobbychemiker: ich habe den Eindruck du machst Sachen "weil man das halt so macht ".
Wozu nochmal mit Wasser ausschütteln? Ist noch nicht genug drin? Wink
Wozu nach dem Na Draht nochmal destillieren? Es wird sich nichts lösen.
Erst nachdenken was du eigentlich bezwecken willst, dann geeignete Schritte wählen.


Das Ausschütteln ist sinnlos. Allerdings würde ich nach dem Trocknen mit Natrium, das Produkt noch einmal abdestillieren um evtl. entstehendes Natriumhydroxid abzutrennen.
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NI2
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Hm, ich hatte bei "blau" die phasengrenze bei 50 ml gesehen (konischer Kolben, keine Birne) und bei rot kleine Wassertropfen auf einer hydrophoben oberfläche.
So können Bilder verschieden interpretiert werden Wink


Näh. Blau ist die Brechung/Beugung der Klebeband-Papprolle in der der Kolben steht, weswegen ich auch von einer Birne ausgehe. Rot sind auch keine Tropfen sondern das ist Luft, zum einen ist die Dichte von Wasser höher als die von Benzol und wäre es Wasser würden sich "verschmierte" Tropfen bilden (also sehr geringer Kontaktwinkel). Die "Tropfen" hier sind aber sphärisch, das macht Luft, dafür sprich auch die Größenverteilung: unten klein, oben groß.

@Hobbychemiker:

HERRGOTT SAKRA! Machst du das mit Absicht um zu trollen?








EDIT: Das sollte ebenfalls nicht passieren:

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Hobbychemiker (AC/OC) hat Folgendes geschrieben:

(...)
-Ich habe bei Ölbad-Temp. ~80°C vorsichtig destilliert, um nicht das restliche Wasser mit zu destillieren. (Destillation hat dementsprechend etwa 2 h gedauert)

Das Produkt nach der 1 Destillation war bei mir sehr klar. Natürlich gibt es Abweichungen, da z.B. da du andere Temperaturen hattest. (...)

Du hast garnicht destilliert, weil es unmöglich ist, unter den angegebenen Bedingungen Benzol in endlicher Zeit überhaupt zum Sieden zu bringen, geschweige die Verdampfungsenergie in den Kolben zu bekommen.

Du hast den Knall nicht gehört! Ich spreche mit einer Erfahrung von fast 30 Jahren präparativer organischer Chemie in Industrie und Universität und beziehe mich dabei NICHT auf diese kümmerliche Fälschung. Ich behaupte, daß man GRUNDSÄTZLICH im Bad heißer sein muß als die Siedetemperatur der zu verdampfenden Flüssigkeit.


Hausaufgabe:
Erkundige Dich über Siede-Tau-Diagramme von binären Gemischen.
Erkundige Dich über Azeotrope von nicht mischbaren Flüssigkeiten.
Erkundige Dich über Wärmeübertragungsmechanismen und ~leitfähigkeiten.
Beschreibe ein Experiment erst dann bei Illumina-Chemie, wenn Du es SELBER gemacht UND VERSTANDEN hast.



Fazit:
Ich plädiere für die gleiche Behandlung dieser "Synthese" wie dort.
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NI2
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@Glaskocher: Sehe ich genauso.

Es hat hier auch wenig Sinn weiter zu diskutieren, da eh nichts Brauchbares zurückkommt und die Kritik nicht einmal verstanden/begriffen wird. Bevor der Experimentator nicht die Grundlagen der Chemie, des Versuches selbst und der Art Quellen anzugeben (und mit anderen Usern umzugehen) verstanden hat bringt es nichts hier weiter zu spekulieren und Zeit und Energie zu investieren. Sollten weitere "Synthesen" in dieser Form und Qualität vom Autor folgen, können diese von Moderatoren direkt nach eigenem Ermessen kanalisiert werden.

Entweder kommt ein Artikel zu dem du dir Gedanken gemacht und den du auch brauchbar dokumentiert hast oder du lässt es bitte bleiben. Allein der Schwenk von "Ihhh CMR" zu "Synthese von Benzol" ist unglaubwürdig, von der Durchführung ganz zu schweigen. Dieses ahnungslose Rausgerede, das Herumdrucksen und Rechtfertigen bringen keinem was. Entweder legst du einfach offen was du gemacht hast oder die Sache hat sich erledigt. Für ein weiteres Fortbestehen ist Vertrauen und Transparenz unabkömmlich, aktuell mangelt es an beidem.

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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Näh. Blau ist die Brechung/Beugung der Klebeband-Papprolle in der der Kolben steht, weswegen ich auch von einer Birne ausgehe. Rot sind auch keine Tropfen sondern das ist Luft, zum einen ist die Dichte von Wasser höher als die von Benzol und wäre es Wasser würden sich "verschmierte" Tropfen bilden (also sehr geringer Kontaktwinkel). Die "Tropfen" hier sind aber sphärisch, das macht Luft, dafür sprich auch die Größenverteilung: unten klein, oben groß.


Mhja, da dürftest du recht haben. Dann ist praktisch bewiesen dass in dem Kolben mit allergrößter Wahrscheinlichkeit nur Wasser und Luft sind. Überführt durch die Oberflächenspannung. Hat sich nicht mal die Mühe gemacht das Wasser blasenfrei einzufüllen...
Einmal ist keinmal, aber zweimal ist einmal zu viel. Und ich hatte auf ein Nachwuchstalent gehofft Sad
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Zitat:
Dann ist praktisch bewiesen dass in dem Kolben mit allergrößter Wahrscheinlichkeit nur Wasser und Luft sind.

Nur weil oben Wasser ist, heißt das nicht, dass unten kein Benzol ist. Wäre das Wasser, dann würde etwa das Calciumchlorid nicht so gemütlich rumliegen.
Ganz grob würde ich die Phasengrenze um die 40ml vermuten.
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Nur weil oben Wasser ist, heißt das nicht, dass unten kein Benzol ist. Wäre das Wasser, dann würde etwa das Calciumchlorid nicht so gemütlich rumliegen.
Ganz grob würde ich die Phasengrenze um die 40ml vermuten.


Abgesehen von dem braunen Ring bei ca 50 ml (der vermutlich doch nur eine Reflexion/Brechung der Unterlage ist) kann ich nichts erkennen was auf eine Phasengrenze hindeutet.
Abgesehen davon hat Benzol eine Dichte von 0,876 und würde aufschwimmen, nicht unten. Also doch, wenn oben Wasser ist kann unten garantiert kein Benzol mehr sein Smile
Und solche Luftblasen schafft man definitiv nie in Benzol.
Wenn man das CaCl2 ins Wasser wirft und sonst nichts weiter tut braucht es schon eine Zeit bis sich das auflöst. Fotografiert ist schnell etwas, Gemütlichkeit würde ich daraus nicht ableiten.
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Pok
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Bei der Reaktion dürfte überhaupt kein Wasser entstehen, denn diese Wortgleichung hier
Hobbychemiker (AC/OC) hat Folgendes geschrieben:
Natriumbenzoat + Natriumhydroxid --> Benzol + Natriumcarbonat + Wasser

ist falsch.

Wenn das Bild eine Fälschung ist, dann muss es sich auch nicht um Calciumchlorid handeln, sondern das könnte alles mögliche sein. Und wenn doch, dann sehe ich es so wie mgritsch: das CaCl2 braucht etwas Zeit, um sich aufzulösen - auch in Wasser.

Dass er auf diese Weise Benzol hergestellt hat, kann ich mir schon vorstellen. Nur hat er es dann zu unordentlich (oder gar nicht) dokumentiert - weder schriftlich noch mit Fotos. Das würde die Ungereimtheiten erklären. Das zweite Foto hat er dann mit Wasser vermutlich nachgestellt, weil er von der tatsächlichen Trocknung kein Foto gemacht hat. Auf jeden Fall ist es ein Täuschungsversuch und er kann es sich zukünftig sparen, noch einen Artikel zu schreiben.

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Natürlich hat Wasser die höhere Dichte... habe da irgendwie falsch gedacht.
Die Luftblasen können aber trotzdem durch Wasser, das am hydrophilen Glas haftet, so aussehen.
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Ich bin auch der Ansicht, dass die Bilder kein Benzol zeigen; farblose Flüssigkeit ist eben nicht gleich farblose Flüssigkeit. Selbst wenn es Benzol wäre, wäre die Synthese insgesamt sehr unsauber dokumentiert. Insofern schließe ich mich NI2, Glaskocher und Pok an; in dieser Form hat diese Beschreibung keinen Wert und dass es schon die zweite mindestens mal höchst zweifelhafte Beschreibung ist macht es nicht gerade besser. Daher werden sowohl diese Beschreibung als auch die zum Phthalimid in den nächsten Tagen entfernt werden.

Hobbychemiker, Respekt und Anerkennung erlangt man hier u.a. durch sachliche, fachlich korrekte und gut ausgearbeitete Versuchsanleitungen. Die Grundvoraussetzung ist schon mal dass man nicht versucht zu bescheißen sondern seine Ergebnisse offen und ehrlich präsentiert. Es gibt hier genug fachlich qualifizierte Leute mit ausreichender Erfahrung in Forschung und Lehre, dass sie Fälschungen erkennen und belegen können. Es muss ja keine ewig lange Totalsynthese, kein ausführlicher Trennungsgang oder sonst was sein; auch viele sehr einfache Versuche, sogar mit Haushaltsmitteln, können sehr interessant und lehrreich sein. Bedingung dafür ist aber, dass man sie sorgfältig plant, sauber durchführt und gut dokumentiert. Versuch es mal!

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- Claude Rimington
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Zitat:
Daher werden sowohl diese Beschreibung als auch die zum Phthalimid in den nächsten Tagen entfernt werden.


Warum entfernen ? Sind doch schöne Beispiele für grottenhaft schlechte und gefälschte Versuche.

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Bei Heliumoxid, genauer Helium(II)- oxid, handelt es sich um eine Mischung aus Helium(I)- oxid und Helium(III)- oxid. Richtigerweise heisst es somit Helium(I,III)- oxid.
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Ich stimme @Heliumoxid zu und würde lieber ein "Warnschild" dem Thread voranstellen, auf dem vermerkt ist, daß das Folgende nicht als ordentlich durchgeführter und protokollierter Versuch "anerkannt" wurde. Ein Verweis auf die Diskussion erübrigt sich (hoffentlich).
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NI2
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Ich halte es nicht für angemessen aus missratenen Artikeln einen Pranger zu machen.

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Eigentlich kann (genauer : konnte) man nur Personen an den Pranger stellen Aber das geschieht hier nicht. Die eigentliche Person ist nicht bekannt.Und das ich auch gut so.
[OT]
Der Shitstorm hat für mich eher etwas mit "an den Pranger stellen" zu tun.
[/OT]

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NI2
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Es geht darum diesen Artikel als Schandmal stehen zu lassen und ihn nicht zu löschen, sofern es vom Autor gewünscht werden sollte. Denn dabei ist auch der Shitstorm mit inbegriffen. Evtl. hätte ich "foreninterner Pranger" sagen sollen Wink

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Benzol [ungeprüft]
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