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@Liebig: Ketone im Ethanol würden unter den alkalischen Bedingungen Aldolprodukte bilden, die dann die Aufreinigung erschweren. Unter einem Abzug habe ich hier nicht gearbeitet, wie schlimm es stinkt hängt natürlich von Ansatzgröße und der individuellen Toleranz ab, es ist aber durchaus unangenehm.
@Vanadium: Ja ungemein nützlich diese Dinger und vor allem viel kostengünstiger als vergleichbare Präparategläser mit Gewinde. Natürlich von HK Freitag 😉
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Im Übrigen hat der Ansatz B laut DC -warum auch immer???- keine nennenswerten Produktmengen ergeben. Ich nehme das darum besser mal aus dem Artikel heraus.
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[EDIT: geringfügig korrigiert, querliegende Bilder gedreht und verschoben]

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Sehr nette Synthese, bin gespannt ob sich die Ausbeute noch weiter verbessern lässt!
Da hier nur schon ein paar Monate keine neue Info mehr kam nehme ich an die Variante B ohne Kochen hat nicht mehr geklappt?
Zerfall des Kat durch Hitze - macht es evtl Sinn nach einer gewissen Zeit nochmal Thiamin nachzudosieren? Ist das ein reines Temperaturproblem oder lässt sich das Thiamin evtl einfach schützen (Schutzgasatmosphäre? Zugabe eines milden Reduktionsmittels?)
Gibt es nocnh andere Anwendungsbeispiele für Thiamin als Katalysator?
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NI2
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Thiamin ist einfach ein sehr ungeeigneter Katalysator, da er zu empfindlich ist. Die Carbenliganden/Thiazoiumsalze werden aber oft und gerne eingesetzt. Dabei gibt es die "Laborform" des Thiamins, z.b. für die Stetter-Reaktion.

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There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

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Gerade da sich der Kat in der Hitze zersetzt, verwundert es mich, dass der die Merhode in der Kälte gerade nicht funktioniert hat...

@mgritsch den Ansatz bewahre ich noch auf, eine DC vor einigen Wochen bestätigte aber, dass zwar kein Benzoin, dafür aber zahlreiche Nebenprodukte enthalten sind.
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Sharam hat Folgendes geschrieben:
Gerade da sich der Kat in der Hitze zersetzt, verwundert es mich, dass der die Merhode in der Kälte gerade nicht funktioniert hat...


wenn die Zersetzung des Kat durch Hitze das Thema ist dann müsste mit EtOH statt iProp refluxieren aufgrund des niedrigeren Siedepunkts etwas besser sein (na gut... sind nur so 4° - nicht gerade die Welt...)... oder noch besser auf MeOH wechseln, das wäre "in der Mitte" zur nicht funktonierenden Umsetzung bei RT?

wenn ich zB eine Stunde refluxiere und dann nochmal die gleiche Menge Thiamin zusetze und wieder eine Stunde refluxiere, komme ich dann zumindest auf 75% Ausbeute? (Denkansatz: nochmal 50% der zu dem Zeitpunkt verbleibenden Edukte umgesetzt bevor er wieder den thermischen Tod stirbt...) ggfs - was wäre denn die Mindestkonzentration Thiamin im Reaktionsgemisch die sinnvoll funktioniert und kann ich die ggfs durch langsames laufendes Zutropfen aus einem Tropftrichter kontinuierlich aufrecht halten?

Zitat:
@mgritsch den Ansatz bewahre ich noch auf, eine DC vor einigen Wochen bestätigte aber, dass zwar kein Benzoin, dafür aber zahlreiche Nebenprodukte enthalten sind.


Das nenne ich mal Geduld Smile
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NI2
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Das Problem sollte hierbei der pH-Wert sein. Du gibst zum Thiamin*HCl etwa 2 eq. NaOH und Thiamin ist nur im Sauren stabil - bei pH<5 auch hitzestabil und autoklavierbar. Bei Neutralem pH-Wert wird es in der Hitze oxidativ zerstört und im bei pH>8 findet diese komplexe Zersetzung bereits bei Raumtemperatur statt und die Lösungen verfärben sich gelb. Darum ersetzt man es durch auf das oben verwiesene 3-Benzyl-5-(2-hydroxyethyl)-4-methylthiazolium chlorid.

[PaliPost]

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Benzoin, alternativ
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