Benzil

Geräte:

250ml-Kolben, Refluxanlage, Ölbad, Magnetheizrührer, Gaswaschflasche

Chemikalien:

Benzoin
Salpetersäure (C, O)


Natriumhydroxid (C)



Hinweis:

Ein Abzug ist empfehlenswert, für den Fall, dass Stickoxide austreten.

Durchführung:

In einem 250ml-Rundkolben werden 10,8g Benzoin vorgelegt und mit 39ml konzentrierter Salpetersäure und einem Rührfisch zusammengegeben und im Ölbad für eineinhalb Stunden bei 100°C Ölbadtemperatur refluxiert. Die Gaswaschflasche mit der Natronlauge wird mit dem Kühler verbunden um die Stickoxide zu neutralisieren (leere GWF zwischenschalten!).
Nach der Reaktionszeit wird die noch warme Lösung in 90ml kaltes Wasser gegeben, wobei das gelbe Produkt ausfällt was anschließend aus Ethanol umkristallisiert wird. Danach wird Vakuumexsiccator oder im Trockenschrank bei 60°C getrocknet.

Ausbeute: 9,6g (91% d.Th.)

Entsorgung:

Die Lösung wird neutralisiert dem Abwasser zugeführt und das Produkt aufgehoben.

Erklärung:

Durch die Autoprotolyse der Salpetersäure bildet sich das Nitroniumion, was elekrophil an der Hydroxylgruppe angreift und sich letztlich als Salpetrige Säure abspaltet, welche sich durch die Temperatur zu Stickoxiden zersetzt.


Bilder:


Suspension


Ölige Produktphase mit Stickoxiden nach Reaktionsende


Endprodukt