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Pok hat Folgendes geschrieben:
Beim verdünnten Ethanol müsste doch auf jeden Fall NaCl ausfallen. Immerhin kommt eine fast oder ganz gesättigte NaCl-Lösung damit in Kontakt.

Das stimmt für die Primärfraktionen, aber nicht für das Umkristallisieren. Da ist die Lösung an Bariumchlorat gesättigt und enthält nur wenig NaCl. Bei der Kristallisation der Primärfraktionen kann man ja ohne Verluste mit Wasser waschen, da das Waschwasser eh mit der Mutterlauge vereinigt und wieder abgedampft wird. Ich fand das Waschen mit Ethanol eine Option da ich ein zeimlich feinkristallines Produkt vorliegen hatte, das sich in Waschwasser sicher in erheblichem Maße gelöst hätte. Und ich habe nach nur einmaligem Umkristallisieren der Primärfraktion ein ganz Chlorid-freies Produklt erhalten. Der Knackpunkt liegt m.E. vor allem darin, gleich beim ersten Abscheiden der Kristalle so wenig Chlorid wie möglich drin zu haben.

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Pok
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Der Knackpunkt liegt m.E. vor allem darin, gleich beim ersten Abscheiden der Kristalle so wenig Chlorid wie möglich drin zu haben.

Wenn man nur kleine Kristalle erhält, stimmt das vielleicht. Aber mein Primärprodukt war massiv mit NaCl verunreinigt und nach 2x UK war das Produkt trotzdem nahezu frei davon.

Ok, mit dem Ethanol hast du recht. Ich hatte nicht genau gelesen und dachte, du wäschst schon das Primärprodukt mit verd. EtOH.

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IllumiNobel-Gewinner 2012

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Pok hat Folgendes geschrieben:
... mein Primärprodukt war massiv mit NaCl verunreinigt ...

Das finde ich sonderbar! Merinst du, das NaCl wird in die Kristalle eingeschlossen - oder warum hast du das nicht herausgewaschen gekriegt? Dann wären große Kristalle ja gar nicht so günstig. Ich musste nur 1 x umkristallisieren.

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Pok
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NaCl werden die Kristalle bestimmt nicht einschließen. Ich habs gar nicht erst versucht rauszuwaschen, sondern hatte nur trockengesaugt, weil ich beim Waschen zu große Verluste erwartete. Natürlich kann man das wieder recyceln, aber so schien es mir einfacher. Wenn spätere Fraktionen kristallisieren, tun sie das ja aus einer heiß gesättigten NaCl-Lösung und da muss beim Abkühlen auch etwas NaCl ausfallen. Auch wenn große Ba-Chlorat-Kristalle entstehen, haftet die konz. NaCl-Lösung daran und nach dem Trockensaugen haften Reste davon am Produkt.

Wenn man nachwäscht, muss man das Waschwasser recyceln und wenn nicht, muss man ein 2. mal ne UK machen. Ich glaube, das läuft auf ähnlich viel zusätzlichen Aufwand hinaus.

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IllumiNobel-Gewinner 2012

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Bariumchlorat
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