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Bariumbromat
Pok
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Herstellung von Bariumbromat

Bariumbromat kann zur Gewinnung von Bromsäure dienen und lässt sich durch Eintragen von Brom in eine heiße Bariumhydroxid-Lösung herstellen. Stehen andere Bromate zur Verfügung, kann eine doppelte Umsetzung mit einem löslichen Bariumsalz erfolgen, wie hier gezeigt wird.


Geräte:

Erlenmeyerkolben, Becherglas, Magnetheizrührer, Filtrationszubehör


Chemikalien:

Natriumbromat


Bariumchlorid


Wasser
____________

Bariumbromat-Monohydrat



Hinweis: Bromate stehen im Verdacht, krebserregend zu sein.


Durchführung:

Zu einer Lösung aus 76 g Natriumbromat in 220 ml Wasser wird eine Lösung aus 66,5 g Bariumchlorid-Dihydrat (etwa 8 % Überschuss*) in 208 ml Wasser gegeben. Damit sich möglichst große Kristalle bilden, wird nicht gerührt und stattdessen nach 30 min umgeschwenkt, auf 0 - 10 °C abgekühlt und dann erneut einige Male umgeschwenkt. Nach einer weiteren Stunde wird das Bariumbromat abfiltriert, mit 3 Portionen à 75 ml kaltem Wasser gewaschen, trockengesaugt und an der Luft getrocknet.

Ausbeute: 93 g Ba(BrO3)2 · H2O (90 %) als weißes, feinkristallines Pulver

Da bei vollständiger Fällung nur etwa 2 - 3 g Bariumbromat in der Lösung verbleiben, lohnt sich ein weitgehendes Einengen der Lösung nicht. Das Produkt kann aus heißem Wasser umkristallisiert werden (5 g / 100 ml). Nur ein Teil (15,3 g) wurde hier auf diese Weise aufbereitet.

Ausbeute: 13,7 g Ba(BrO3)2 · H2O (81 % bezogen auf das Natriumbromat) als weiße Kristalle

*Anmerkung: das überschüssige Bariumchlorid senkt die Löslichkeit vom Produkt durch den gleichionigen Zusatz von Barium-Ionen noch etwas weiter, ist jedoch nicht unbedingt nötig.


Entsorgung:

Die restliche Lösung wird bis zum Sieden erhitzt und das Bromat durch Zugabe der stöchiometrischen Menge Natriumsulfit reduziert. Man fügt noch etwas Natriumsulfat zum Fällen des überschüssigen Bariumchlorids hinzu. Die Suspension wird filtriert, das Bariumsulfat in den Hausmüll und das Filtrat in den Ausguss gegeben. Das Produkt kommt zu den anorganischen Abfällen.


Erklärung:

Bariumbromat ist schwerlöslich und fällt aus, wenn die Konzentration von Barium- und Bromat-Ionen ausreichend groß ist:

BaCl2 + 2 NaBrO3 → Ba(BrO3)2↓ + 2 NaCl

Statt Natriumbromat kann auch Kaliumbromat verwendet werden, wobei die Fällung jedoch in der Siedehitze stattfindet.1 Durch die geringe Löslichkeit von Bariumbromat ist eine Ausbeute von 97 - 98 % zu erwarten. Die Abweichung ergibt sich durch Verluste bzw. Rückstände, die beim Filtrieren auftraten.


Bilder:


Natriumbromat-Lösung


Bariumchlorid-Lösung


ausgefallenes Bariumbromat


Detail der Kristalle aus einem kleineren Ansatz


Beim Filtrieren verkanten sich die Kristalle zu einer filzartigen Masse und bilden so einen Turm, den man zum leichteren Waschen flachdrücken sollte.


Produkt


Umkristallisiertes Bariumbromat


Literatur:

[1] Brauer (1963) Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, Second Edition, Academic Press, S. 316. ISBN 978-0121266011
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Sehr schön gemacht! Smile

Weiß eigentlich jemand, warum Bromate cancerogen sind? Kaliumbromat ist übrigens mit H350 eingestuft, also bewiesenermassen krebserregend..
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Pok
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Danke. Wink Das "bewiesenermaßen" bezieht sich m.W. aber nur auf Tierversuche. Mit Verdacht meinte ich den Menschen. Bromate sind ja starke Oxidationsmittel und die können alles mögliche zerstören in der Zelle. Habe aber nur was von Nierenkrebs gelesen. Warum gerade diese Krebsform, weiß ich aber nicht...
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Ja du hast recht, es ist in Kategorie 1B eingestuft anscheinend. Dafür ist wohl auch der H350 vorgesehen. Wenn es Kategorie 2 wäre, dann würde H351 vergeben werden oder? Ich finde das ganze System eh nicht so toll.. Very Happy Manche CMR Stoffe sind in der Praxis fast harmlos, manche genau das Gegenteil. Aber gibt ja noch die carcinogen potency database. Wink
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Pok
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Wie es mit den ganzen Krebs-Kategorien aussieht, weiß ich leider nicht. Der Hinweis ist auch nur für besonders vorsichtige Menschen gedacht oder solche, die Ratten im Labor haben. Mr. Green Bei denen wurde m.W. der Nierenkrebs nachgewiesen. "Chemikalien nicht essen" düfte als Sicherheitsmaßnahme wahrscheinlich reichen.
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Hey Pok, hast du technisches Bariumchlorid verwendet oder solches, was selbst aus technischem Bariumcarbonat hergestellt war (Keramikware)?

Habe noch einiges an BaCl2, bin aber noch am Überlegen, ob mir mein reines NaBrO3 dafür nicht zu schade ist. Normalerweise sollte man doch angesichts des Löslichkeitsprofils des Bariumbromats durch Umkristallisieren desselbigen eine recht gute Reinheit bekommen oder?
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Ich hab BaCO3 (Keramikware) benutzt. Ja, glaube schon, dass man durch UK ordentlich reines Produkt bekommt. Mögliche Verunreinigungen sind m.W. Bariumsulfid (kein Problem) und Calcium- bzw. Strontiumcarbonat. Zumindest Strontium gelangt beim UK nicht ins Produkt, Calcium dann wahrscheinlich auch nicht. Was da noch so drin ist, in technischem BaCO3, weiß ich aber nicht.

Edit: Beispiel von Kremer-Pigmente. Strontium und Calcium, wie gesagt. Dazu noch ein bisschen Natrium und Sulfat (beides kein Problem hier).

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Okay alles klar Very Happy Schade, dass man bei anorganischen Salzen keine DC machen kann. Aber was man auf jeden Fall noch drin haben wir, wenn man nicht umkristallisiert, ist Chlorid... Very Happy Übrigens verkauft Kremer Pigmente nichts mehr an privat. Keine Ahnung, wann das bei denen umgestellt wurde...
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Pok
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Ach, bei solchen Reaktionen kann man ja immer leicht abschätzen, ob noch Verunreinigungen drin sind. 1-2x umkristallisieren reicht bei Salzen eigentlich. Der Chlorid-Nachweis mit Silberionen würde hier natürlich nicht so gut funzen, weil Silberbromat selbst kaum löslich ist. Gibt aber bestimmt auch einfache Alternativen.

Bist du dir sicher mit Kremer? Die Einschränkungen mit den "professionellen Anwendern" gibt es schon eine Weile. Aber im FAQ wird das relativiert: "Ein privater Endverbraucher, der das Sicherheitsdatenblatt liest und versteht kann so zum professionellen Anwender / Fachkunden werden."

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Zitat:
Ach, bei solchen Reaktionen kann man ja immer leicht abschätzen, ob noch Verunreinigungen drin sind. 1-2x umkristallisieren reicht bei Salzen eigentlich. Der Chlorid-Nachweis mit Silberionen würde hier natürlich nicht so gut funzen, weil Silberbromat selbst kaum löslich ist. Gibt aber bestimmt auch einfache Alternativen.


Ja, ich meinte nur für den Fall, dass Leser denken, das Produkt ist ohne umkristallisieren schon rein... Das mit dem Silberbromat wusste ich nicht.

Zitat:
Bist du dir sicher mit Kremer? Die Einschränkungen mit den "professionellen Anwendern" gibt es schon eine Weile. Aber im FAQ wird das relativiert: "Ein privater Endverbraucher, der das Sicherheitsdatenblatt liest und versteht kann so zum professionellen Anwender / Fachkunden werden."


Hab das gestern abend auch noch gelesen mit der "Relativierung". Also war falscher Alarm.. Gibt schon paar günstige Lömis auf jeden Fall...
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@Pok: ist Silberbromat in verdünnter Salpetersäure auch schwer löslich? Das wäre eine Störung, die mir nicht bekannt war.

Zur Analyse von kleinen Mengen Chlorid im Produkt könnte man die Titration mit Quecksilbernitrat anwenden. Habe ich mal mit chloridhaltigem Kaliumchlorat gemacht.

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Pok
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Ups, ich hab mich etwas vertan. Silberbromat ist nicht sooo schwer löslich (ca. 2 g/l). Wenn man ausreichend verdünnt, kann man auch mit Silbernitrat Bromid/Chlorid im Bromat nachweisen (Beispiel).

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Na also! Die Löslichkeit von Silberchlorid liegt da gute 3 Zehnmerpotenzen drunter...

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Pok
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Ja, das klingt ganz gut, aber die Kontamination mit Chlorid-Ionen dürfte im nicht umkristallisierten Produkt ja ebenfalls um 2-3 Zehnerpotenzen niedriger sein im Vergleich zum Bariumbromat. Das heißt 0,1 bis max. 1 % Chlorid-Kontamination erwarte ich. Viel Spielraum bleibt da nicht mehr beim Nachweis.

Aber ich werde mein gefälltes Bariumbromat nochmal auf diese Weise testen und das Ergebnis nachliefern.

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Bariumbromat
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