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Pok hat Folgendes geschrieben:
Die Verunreinigung mit Kaliumionen könnte man bestimmt auch vermeiden, indem man Chlorsäure dazugibt....oder vielleicht Chlordioxid einleitet.
Ich kann mir aber nicht vorstellen, dass sich die Maus wirklich komplett auflöst unter diesen Bedingungen. Filtrieren soll man ja auch. Also irgendwas festes wird auch, wenn auch nur in geringen Mengen, übrigbleiben.


Bei der Herstellung von Euchlorin entstehen unter anderem Chlordioxid, Chlorsäure und Chlor. Dieser wilde Mix ist tatsächlich in der Lage, organisches Material recht flott oxidativ zu zerstören und wurde/wird u.a. in der forensischen Analytik verwendet, um z.B. Schwermetalle aus organischer Matrix zu lösen.
Mach doch mal nen Versuch, gib n Stückchen Wurst, Speck oder ähnliches in conc. Salzsäure und dann ganz vorsichtig spatelspitzenweise Chlorat dazu, da bleibt nix übrig - gar nix Mr. Green

Und was von der Maus noch übrig bleiben wird, dürften vielleicht ein paar Knochensplitterchen sein (wenn überhaupt).

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Was war das jetzt für ein unanalytisches Argument ?? Rolling Eyes
Diese übriggebliebenen Knochenspitterchen wären signifikante Anteile am Ca-Gehalt !! Und was ist mit den Zähnchen der Maus ?
Auch die lassen sich garantiert nicht so einfach wegoxidieren. Ihr seid wohl eindeutig organisch-lastig.

Ganz ohne Überheblichkeit: die anorganische Spuren-Analytik ist ein spezieller Bereich der Chemie. Wer nur die Analytik vom Praktikum
kennt, neigt meistens zur großzügigen Beurteilung von Analytik-Problematik. Ich habe das auch in langen Laborjahren erst lernen müssen.

Aber wir haben ja auch ca. 40 Mill. Fußball-Trainer und 60 Mill. Schulpädagogen in Deutschland ! Wink

Aber nichts für ungut
Gruss von römpp63
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Zitat:
Und was ist mit den Zähnchen der Maus ? Auch die lassen sich garantiert nicht so einfach wegoxidieren.

Der Plan war doch eigentlich, Veraschen um die Organik loszuwerden und dann in Säure auflösen. Mit der Euchlorinmethode setzen wir aber Säure ein und oxidieren gleichzeitig alles Organische. Das sollte nach meinem Verständnis gleichwertig sein, denn anorganische, säureunlösliche Stoffe, z.B. Bariumsulfat würden auch in der Asche übrig bleiben, Kalk hingegen, der vom Chloridoxid natürlich nicht oxidiert wird, löst sich aber in der Salzsäure des Euchlorins.

Ich muss dazu aber sagen, dass ich in der Praxis nie Aufschlüsse gemacht habe, also nur low-level Theorie beitragen kann, ich will gerne glauben, dass es in der Praxis nicht so ist, wie ich hier vermute, aber die Frage ist dann warum es nicht so ist. Also sagen wir, der Zahnschmelz wäre nicht in der Salzsäure des Euchlorins löslich, warum sollte er dann nach dem Veraschen löslich sein?

Zitat:
bei biologischem Material, bes. tierischen, sollte man bedenken, daß Mg und Ca, aber auch teilweise P, nicht ionisch vorliegt.

Was soll das bedeuten? Wenn sie nicht ionisch sind, was dann? Metallisches Mg und Ca sind abwegig. Kovalent gebundenes Mg (vgl. Grignard-Reagenzien) und Ca finde ich auch merkwürdig, was ist damit gemeint? Geht es um komplexierte Erdalkalimetallionen oder sowas? Oder stehe ich grade komisch auf dem Schlauch?

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Pok
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Xyrofl hat Folgendes geschrieben:
Also sagen wir, der Zahnschmelz wäre nicht in der Salzsäure des Euchlorins löslich, warum sollte er dann nach dem Veraschen löslich sein?

Stimmt. Dann wäre die Säure-Methode vielleicht doch ganz gut. Allerdings dann mit Chlorsäure oder ClO2 statt Kaliumchlorat. Was nach dem Filtrieren übrig bleibt, könnte man mit anderen Säuren (am besten vielleicht konz. Schwefelsäure) aufschließen und dann diese Lösung zu der bereits vorhandenen schütten, damit alles in einem Pott ist. Vorausgesetzt beim Zusammenschütten fällt nix aus - wie z.B. Fluorid + Calcium. Aber bei den gesuchten Ionen gäbe es kaum solche Probleme, solange alles halbwegs sauer ist.
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Da ich kein Biochemiker bin, kann ich nur teilweise aus meinem Biologiebuch zitieren:

Bei P, Ca und Mg werden u.a. folgende Bindungen genannt:

Ca: Protopektine, Hydroxylapatit (in Knochen u.Zähne)
Mg: Protopektine, Chlorophylen, Ribosomenstruktur, Hydroxylapatit (in Knochen u.Zähne)
P: ATP, Pyridinnucleotide, Nucleinsäuren, Phospholipide, Zuckerphosphate ect., Hydroxylapatit (in Knochen u.Zähne)

Die meiste Metall-organischen Verbindungen werden sich vermutlich oxidativ zersetzen lassen. Analytisch sehe ich aber den
Hydroxylapatit problematisch, der ja meist nicht in großen kristallinen Brocken herum steht, sondern in diverve Gewebe eingebaut ist.
Wenn nanogroße Kristallite von anderen Abbauprodukten eingehüllt werden, kann das die Auflösung durchaus behindern.
Man sollte beachten, daß im organischen Gewebe das halbe Periodensystem vertreten ist (wenn auch meist in Spuren) und diverse Reaktionen
bei der Zersetzung ablaufen können. Auch kann man bei Naßaufschluß immer mal wieder beobachten, daß auch kohlige oder bitumöse Produkte
in geringen Mengen entstehen. Keine Ahnung, was das ist, aber man nannte es früher einfach Schlunz.

Noch eine Zusatzbemerkung: Forensik und quant.Spurenanalyse sind zwei Baustellen. Den Justizbehörden reicht meistens ein pos./neg.
Befund oder eine Fingerprint-Aussage. Aber in der quant.Spurenanalytik sind 10% Minderbefund peinlich.

Vielleicht meldet sich ja ein Biologe oder Biochemiker mal zu diesem Thema.

Gruss Römpp63
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Was lässt dich glauben, dass darin das Calcium oder Magnesium nicht ionisch vorliegt? Selbst im Chlorophyll wird als ein Magnesiumkomplex beschrieben, wo natürlich das Magnesium ionisch vorliegt, soweit das bei derartigen Systemen überhaupt noch einen Sinn ergibt.
Metallorganik im Sinne Grignard-artigen Verbindungen kann in einer Maus nicht vorliegen, das würde allein vom Wasser schon zersetzt werden. Habe mir schon gedacht, dass hier Metallorganik in einem völlig anderen Sinne gebraucht wird. Derartige Komplexe sind ganz sicher ionischer Natur, nur eben keine Aquakomplexe wie man sie z.B. beim Lösen von Kalk in Salzsäure erhalten würde.

Zitat:
Auch kann man bei Naßaufschluß immer mal wieder beobachten, daß auch kohlige oder bitumöse Produkte in geringen Mengen entstehen.
Das ist natürlich ein Problem, wenn entgegen der obigen Vermutungen sich vieles zu Teer und Huminen verkondensiert. Dann geht das nicht, aber vorher hatten wir doch behauptet, dass alles organische sich oxidieren lässt. Irgendwie muss man den Teer doch loswerden können, Ozon vielleicht?

Der Knackpunkt scheint zu sein, ob die verlockend simpel aussehende nasse Oxidation überhaupt in der Praxis noch so simple ist. Allein Chlordioxid zu handhaben scheint nicht ganz trivial. Ärgerlich ist auch, wenn sich Komplexe bilden, die zwar löslich sind, die Ionen aber maskieren.

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Pok
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Xyrofl hat Folgendes geschrieben:
Irgendwie muss man den Teer doch loswerden können, Ozon vielleicht?

Na Schwefelsäure! Selbst wenn Teer und Co als wässriger Brei vorliegen, kann man es mit Schwefelsäure einfach so lange eindampfen bis sie hoch genug konzentriert ist und dann den Kohlenstoff aus jedem erdenklichen Schlonz komplett zu CO2 oxidiert!
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War ich auch mal, bis ich die Gelegenheit bekam, bei einer Methodenentwicklung diesen Aufschluß ausgiebig zu testen. Rolling Eyes
Da muß man dann erst die Ergebnisse auf Richtigkeit und Standardabweichung betrachten, bevor man urteilt. Denn die Neben-
produkte und notwendige Chemikalien spielen auch bei der verwendeten instrumentellen Messung eine Rolle.
Da ist Ionenchromatographie nicht besonders robust, besonders die teuren Kationensäulen sind recht sensibel.

Und natürlich kann man per konz.Schwefelsäure org.Reste vollends vernichten. Aber wie ich schon vorher schrieb, ist konz.Schwefel-
säure in der Spurenanalytik nicht sehr beliebt. Selbst bei der robusten AAS gehts nur nach starker Verdünnung und die Ca-Bestimmung
ist bei dieser Matrix suboptimal. Im Klartext: die Empfindlichkeit E/mg Ca sackt in den Keller und die Standardabweichung an die Decke.

Aber wahrscheinlich ist mein Bemühen vergeblich, euch den Naßaufschluß madig zu machen. Das geht nur praktisch.
Also ganz einfach 3x 1 Ringel Salamiwurst einwiegen, euren Naßaufschluß durchführen und dann das Ca per EDTA titrieren. Geht sehr
einfach, im Forum hier beschrieben.


Lasst mal die Werte hier dann sehen ! Wink

Gruss Römpp63
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Wenn du solche Aufschlüsse in der Praxis ausgiebig getestet hast und sie eben doch problematischer sind, als sie nach meinen kruden Überlegungen erschienen, dann kann ich dagegen nichts sagen.
Es wäre einfach nicht mein Stil, mit solchen unsauberen, theoretischen Vermutungen gegen empirische Erkenntnisse anzuargumentieren.
Wenn die erwünschte, vollständige, d.h. analytisch saubere Oxidation praktisch nur durch Zusatz von dicker Säure möglich ist (die man nicht wieder schadlos abdestillieren kann), dann hat sich das für mich erledigt. Wie war das nochmal mit der "beautiful theory und dem brutal fact" schade, aber nichts zu machen, außer man hat eine "brutal theory", aber nicht bei einer ganzen Maus - no way!

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Römpp63 hat Folgendes geschrieben:
...War ich auch mal, bis ich die Gelegenheit bekam, bei einer Methodenentwicklung diesen Aufschluß ausgiebig zu testen. Rolling Eyes ...


War das wirklich der Euchlorin-Aufschluß, den Du getestet hast? Und wo genau lag das Problem bei diesem Euchlorin-Aufschluß?

Römpp63 hat Folgendes geschrieben:
...Aber wahrscheinlich ist mein Bemühen vergeblich, euch den Naßaufschluß madig zu machen. Das geht nur praktisch.
Also ganz einfach 3x 1 Ringel Salamiwurst einwiegen, euren Naßaufschluß durchführen und dann das Ca per EDTA titrieren. Geht sehr
einfach, im Forum hier beschrieben.

Lasst mal die Werte hier dann sehen ! Wink


Na und dann? Bei Wurstwaren gibts nen Bereich, innnerhalb dessen der Ca-Gehalt liegen eben liegen sollte. Die Absolutwerte, die Du im Belitz und sonstigen Büchern der Lebensmittelchemie findest, sind doch nur gemittelt, hier mal ein Beispiel, wie weit die Werte differieren können: http://www.ages.at/ages/ernaehrungssicherheit/tierische-lebensmittel/mengen-und-spuren-elementen-in-wurstwaren/
Und hier noch n Beispiel: http://www.dr-doettl.at/Calciumgehalt.htm
Und nun vergleiche man bitte mal die entsprechenden Werte in den beiden Links.

Für nen vernünftigen Vergleich müßte man die Werte aus dem üblichen Verfahren (Veraschen, in Säure aufnehmen und anschließende Geräteanalytik) mit den nach den Naßaufschluß gewonnenen Werten vergleichen. Und wenn man das richtig machen möchte, muß dazu ein und dieselbe Probe nach beiden Verfahren in Mehrfachbestimmungen untersucht werden.
Also nix mit "3 Ringel Salamiwurst", wenn schon, dann jeweils 3 Proben aus ein und demselben, homogenisierten Ausgangsmaterial!

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@Optainium
Meine Versuche bezogen nicht die Euchlorinmethode ein. Diese ist nicht ohne Grund in der Analytik organischer Matrix relativ selten anzutreffen.
Wenn man Methoden entwickelt, die außerhalb des eigenen Labors ebenfalls eingesetzt werden sollen, mußte man zumindestens bei uns im Konzern
darauf achten, daß auch Hilfskräfte das gefahrlos handhaben können. Außerhalb Mitteleuropas gibt es keine Chemielaboranten, sondern nur Chemiker
und angelernte Hilfskräfte im Labor. Die Reaktion von Euchlorine mit Organika ist nicht immer berechenbar; Zusammensetzung, Teilchengröße und
Menge spielen eine große Rolle. Selbst der Druckauschluß mit Salpetersäure ist nicht ganz problemlos, da gab es bei uns einige Unfälle.

Ich weiss, daß Euchlorin gerne in Unilabors zur Reinigung von Glas benutzt wird. Es geht auch schön, nur manchmal zu schön. Vor einigen Wochen ist
im Organik-Institut in Karlsruhe mal wieder eine Reinigung in die Hosen gegangen. Vermutlich war mal wieder Euchlorin im Spiel. Aber genaues war
aus der Zeitung ja nicht zu erfahren.

Mein Vorschlag mit der Salami war ja nur ein Scherzvorschlag, ist ja ohne Knochen und Zähne. Wink
Aber ein schöner Beitrag wäre es trotzdem.

Gruss Römpp63
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Römpp63 hat Folgendes geschrieben:
Meine Versuche bezogen nicht die Euchlorinmethode ein.


Gut, daß Du das klargestellt hast, denn in einem vorherigen Posting von Dir hörte sich das ganz anders an, ich darf mal zitieren:
Römpp63 hat Folgendes geschrieben:
Jungs, ihr seit regelrecht in die Naßveraschung verliebt ! Smile

War ich auch mal, bis ich die Gelegenheit bekam, bei einer Methodenentwicklung diesen Aufschluß ausgiebig zu testen. Rolling Eyes


So, wie das formuliert war, konnte der geneigte Mitleser schon auf die Idee kommen, daß Du mit "diesen Aufschluß" die Euchlorin-Methode meinst.
Also ... unterm Strich zusammengefaßt kannst Du zur Wirksamkeit bzw. Unwirksamkeit des Euchlorinauszuges eigentlich gar nicht sagen, da Du diese Methode noch nicht durchgeführt hast.

Römpp63 hat Folgendes geschrieben:
Diese ist nicht ohne Grund in der Analytik organischer Matrix relativ selten anzutreffen.


Und diese Gründe sind welche?

Römpp63 hat Folgendes geschrieben:
... daß auch Hilfskräfte das gefahrlos handhaben können. Außerhalb Mitteleuropas gibt es keine Chemielaboranten, sondern nur Chemiker
und angelernte Hilfskräfte im Labor.


Hmm ... Du kannst mir glauben, daß BJ68 vieles ist, aber mit Sicherheit kein angelernter, mexikanischer Baumwollpflücker oder irgendwas in der Art.

Römpp63 hat Folgendes geschrieben:
...Die Reaktion von Euchlorine mit Organika ist nicht immer berechenbar; Zusammensetzung, Teilchengröße und
Menge spielen eine große Rolle. ...


Nanu, ich denke, du hast keinerlei praktische Erfahrungen mit Euchlorin? Woher kommt dann diese Aussage "nicht berechenbar"? Der Rest der Aussage ist übrigens so trivial und gummiartig, daß sie zu so ziemlich jeder chemischen Reaktion passen könnte.

Römpp63 hat Folgendes geschrieben:
Ich weiss, daß Euchlorin gerne in Unilabors zur Reinigung von Glas benutzt wird. Es geht auch schön, nur manchmal zu schön. Vor einigen Wochen ist im Organik-Institut in Karlsruhe mal wieder eine Reinigung in die Hosen gegangen. Vermutlich war mal wieder Euchlorin im Spiel. Aber genaues war
aus der Zeitung ja nicht zu erfahren.


Woher weißt Du denn so genau, daß es eine Reinigung war? Und wieso sollte es dann ausgerechnet Euchlorin gewesen sein? Wie wärs mit Piranhasäure, welche ich als sehr häufig verwendetes "Glasreinigungsmittel" kenne? Oder die Mischung konz. Schwefelsäure/Natriumperoxodisulfat, welche auch recht verbreitet ist? Oder vielleicht wars was ganz andres, ein Unfall mit Metallorganylen? Oder wars vielleicht doch ne schiefgelaufene Nitrierung?
Diese ganze Rumvermuterei von Dir, hinter der übrigens keinerlei Substanz steckt, ist doch Nonsens, Hauptsache, man kann den Euchlorinauszug diskreditieren!

Übrigens war bei der Explosion im KIT kein Euchlorin im Spiel, sondern - ei verbibbsch - Salpeterschwefelsäure.
Kannste hier nachlesen: http://www.welt.de/vermischtes/weltgeschehen/article123904697/Mindestens-17-Verletzte-bei-Explosion-in-Labor.html

Also Meister, was erzählst Du eigentlich für Zeug? Mach Dich doch mal bitte vorher schlau, bevor Du hier irgendwelche wilden Stories vom grünen Pferd in die Landschaft setzt!

Römpp63 hat Folgendes geschrieben:
Mein Vorschlag mit der Salami war ja nur ein Scherzvorschlag, ist ja ohne Knochen und Zähne. Wink


Da sind wir uns ausnahmsweise mal einig. Als Vorversuch, ob die Euchlorinmethode im vorliegenden Fall überhaupt anwendbar wäre, würde ich mir von den lieben Kollegen an der Uni ne "Testmaus" besorgen, die eh schon das Zeitliche gesegnet hat und würde es einfach mal ausprobieren. Hinterher sieht man dann weiter.
Natürlich würde ich auch die Verfahren des Veraschens, Mikrowellenaufschluß usw. ausprobieren, alleine schon, um nen Plan B in der Tasche zu haben. Denn um entsprechende Vorversuche kommt man einfach nicht drumrum.

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