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Antimon (aus Grauspießglanz)
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Darstellung von metallischem Antimon aus Grauspießglanz

Das Antimon war in Europa, wie archäologische Funde in zeigen, seit dem Altertum bekannt (es kommt gelegentlich gediegen in der Natur vor), wurde aber nicht als Metall angesehen, vermutlich weil es im Feuer nicht beständig ist und an der Luft verbrennt. Erst im 17. Jahrhundert wurde zwischen dem Mineral Grauspießglanz (lateinisch antimonium) und dem metallischen Antimon unterschieden. In seinem 1604 erschienenen Buch "Triumph-wagen Antimonii" dokumentiert der Autor J. Tölde unter dem Pseudonym Basilius Valentinus (unter anderem) erstmals die Darstellung metallischen Antimons. Man kann daher mit gewissem Recht sagen, dass das Antimon eines der wenigen chemischen Elemente ist, die nach dem klassischen Altertum und vor dem großen Aufschwung der Chemie im 18. Jahrhundert entdeckt wurden.


Material/Geräte:

Waage, Reibschale, Trockenschrank oder Exsikkator, Porzellantiegel mit Deckel, Blumendraht, Glühofen oder Grillkamin (mit Holzkohlebriketts befeuert), Becherglas, Dreifuß mit Drahtnetz, Brenner, schwer schmelzbares Reagenzglas


Chemikalien:

Antimon-III-sulfid (gepulverter Grauspießglanz)


Eisenpulver (F)


Natriumcarbonat, wasserfrei (Xi)


Holzkohlepulver (F)


Schwefelsäure 10 % (C)


____________

Antimon (Xi)




Versuchsdurchführung:

Als Ausgangsmaterial verwendet man zerriebenen und geschlämmten Spießglanz, die natürlich als Mineral vorkommende Spielart des Antimon-III-sulfids. Für das Gelingen des Versuchs ist es wesentlich, dass die Substanzen ganz trocken sind. Man verreibt 2 g wasserfreie Soda mit 0,4 g Holzkohlepulver und stellt die Mischung in einem Schälchen für mehrere Tage in den Exsikkator. Vom Antimon-III-sulfid werden 20 g mit 8,8 g Eisenpulver gemischt und für mehrere Stunden im Trockenschrank bei ca. 140°C getrocknet. Nach dem Abkühlen vermischt man die Ingredienzen innig, indem man sie in einem Schraubdeckelglas gut durcheinander schüttelt.
Die ganz homogene Mischung gibt man dann in einen hohen Porzellantiegel, stampft mit dem Pistill etwas fest und verschließt den Tiegel mit einem passenden Deckel, den man mit Eisendraht befestigt. Anschließend muss das Gemisch geglüht werden. In Ermanglung eines passenden Ofens kann dazu ein sog. Grillkamin verwendet werden. Dieser wird mit Holzkohlenbriketts gefüllt und zunächst ohne den Tiegel angefeuert. Wenn das Feuer die Briketts bis oben durchdrungen hat, setzt man den Tiegel in die Glut und belässt ihn für etwa 25 Minuten.

Anschließend lässt man abkühlen und zerschlägt den Tiegel. Unter einer porösen grauschwarzen Schlacke aus Eisensulfid findet man einen soliden Antimonregulus, dessen Bruchstellen kristallinisch strukturiert sind und einen silbrigen Metallglanz zeigen. Man trennt die Schlacke durch Kratzen und Klopfen soweit wie möglich vom Antimon und erhitzt des Produkt dann für einige Minuten in etwas verdünnter Schwefelsäure (Achtung Schwefelwasserstoff! Im Abzug oder im Freien arbeiten!) und wäscht zuletzt mit heißem Wasser gut ab. Mit diesem Vorgehen wurden 8,5 g Rohprodukt erhalten,
Das rohe Antimon wird dann in einer großen Reibschale grob zerstoßen und die sauberen, metallglänzenden, inneren Stücke mit einer Pinzette herausgesucht. Den verunreinigten Rest schmilzt man folgendermaßen um: das grob gepulverte Metall wird in ein schwer schmelzbares Reagenzglas gegeben und 1,5-2 cm hoch wasserfreies Natriumcarbonat darüber geschichtet. Das Reagenzglas verschließt man mit einem fest gedrehten Wattebausch und erhitzt über der Gasflamme. Unter der Soda schmilzt das Antimon zu einem rotglühenden Regulus zusammen, der sich nach 2-3 Minuten langem Erhitzen am Boden des Glases angesammelt hat. Man lässt abkühlen – wobei das Glas regelmäßig Sprünge bekommt – zerschlägt das Glas, wäscht das Antimon, auf dessen Oberfläche sich noch schwarze Verunreinigungen abgeschieden haben, zunächst gut aus und behandelt dann nochmals mit verdünnter Schwefelsäure. Schließlich wird der Regulus erneut zerschlagen und die schönen Stücke in ein Präparateglas gegeben. Erhalten wurden mit diesem Vorgehen 8,1 g (weitgehend) reines Antimon, entsprechend einer Ausbeute von 57 %.


Entsorgung:

Das noch antimonhaltige Eisensulfid sowie - falls erforderlich - das Produkt werden mit dem Schwermetallabfall entsorgt.


Erklärungen:

Das Antimonsulfid wird durch das Eisen zu freiem Antimon reduziert wobei Eisensulfid gebildet wird. Diese Darstellungsweise wird traditionell als "Niederschlagsarbeit" bezeichnet - in Abgrenzung zur "Röstarbeit", bei der Antimon-III-oxid mit Holzkohle erhitzt wird.

Sb2S3 + 3 Fe ---> 2 Sb + 3 FeS

Molmasse Antimon-III-sulfid: 339,68 g/mol
Molmasse Antimon: 121,75 g/mol
Molmasse Eisen: 55,85 g/mol

Die Vorschrift enthält einen leichten Überschuss Antimon-III-sulfid (ca. 1/10). Das spezifisch schwerere Antimon (Dichte 6,7 g/cm3) schmilzt und sammelt sich am Boden des Tiegels an. Natriumcarbonat dient als Flussmittel. Der Holzkohlezusatz soll eine Oxidation durch evtl. eindringenden Luftsauerstoff verhindern. Eisensulfid und evtl. nicht umgesetztes Eisenpulver lassen sich mit verdünnter Schwefelsäure lösen. Das erhaltene Antimon enthält aber, sofern der verwendete Spießglanz nicht ganz rein war, Spuren anderer Begleitmetalle beigemengt (vor allem Eisen, Blei und Arsen), von denen es sich durch Umschmelzen unter Soda teilweise befreien lässt.

Metallisches Antimon (es gibt noch eine unbeständige, schwarze Modifikation) besitzt einen hellen Metallglanz, der an trockener Luft beständig ist. An feuchter Luft überzieht es sich mit einer dunklen Oxidschicht. Es schmilzt bei 630,6 °C und siedet bei 1645 °C (nach Hofmann-Rüdorff 1957) oder bei 1587 °C (nach Jander-Blasius 2002). An der Luft geschmolzen verbrennt es mit blauweißer Flamme zu Antimon-III-oxid. Unter den Metallen ungewöhnlich ist seine Eigenschaft, sich beim Erstarren auszudehnen. Gegen Wasser und verdünnte Salz- oder Schwefelsäure ist es beständig. Konzentrierte Schwefelsäure löst unter Bildung von Antimonsulfat (Sb2(SO4)3 während das chemisch verwandte Arsen unter diesen Umständen nur zum Arsen-III-oxid oxydiert wird. In Salpetersäure wird Antimon zu Antimon-III- und -V-oxid oxydiert.
Metallisches Antimon ist spröde und lässt sich leicht pulvern. In Reinform wird es technisch nicht verwendet. Es ist aber ein Bestandteil zahlreicher Legierungen (Hartblei, Letternmetall, Britanniametall, Lagermetall für Achsen etc.).

Das Wort Regulus, "Metallkönig" ist alchemistischen Ursprungs. In Alten Schriften wird es oft mit einer Krone über dem Symbol des jeweiligen Metalls gekennzeichnet. Beim Erstarren des geschmolzenen Antimons bilden sich auf seiner Oberfläche häufig sternartige Kristallfiguren. Dieser "philosophische Stern" wurde im Sinne der Signaturlehre als Zeichen eines besonderen astralen Einflusses interpretiert, und dürfte einer der Gründe sein, warum das Antimon bei den frühneuzeitlichen Alchemisten in so hohem Ansehen stand.


Literatur:

Jander-Blasius: Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, 15. Auflage 2002; Verlag S. Hirzel, Stuttgart, ISBN 3-7776-1146-8
Hofmann-Rüdorff: Anorganische Chemie, 14 Auflage 195;, Verlag Friedr. Vieweg & Sohn Braunschweig
Schütt, Hans Werner: Auf der Suche nach dem Stein der Weisen – Die Geschichte der Alchemie; C.H.Beck 2000; ISBN 3-406-46638-9


Bilder:


Ausgangsstoffe (in der großen Schale geschlämmter Spießglanz mit einen langen, nadelförmigen Kristall des Minerals)


Beschicken des Tiegels


Glühen des Reaktionsgemisches


Das Reaktionsprodukt nach dem Zerschlagen des Tiegels


Erhitzen des zerkleinerten Regulus mit verd. Schwefelsäure


Antimon im RG mit Natriumcarbonat überschichtet zum Umschmelzen


Der Antimonregulus nach dem Umschmelzen


Endprodukt: metallisches Antimon

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Schön gemacht! Gute Bilder und ausfühlich dokumentiert!
Der kleine Exkurs in die Geschichte ist ebenfalls gelungen!

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Mit freundlichen Grüßen

Sven
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Pok
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Sehr schön! Ein neuer Baustein für die Antimon-Chemie hier. Selbst gewonnene Elemente sind sowieso die besten für eine Sammlung. Kaufen kann ja jeder. Wink

Diese Darstellung finde ich besser als die mit Sb2O3 + Mg. Denn dort verbrennt m.E. ein Großteil des Sb wieder (was man aber verhindern könnte, indem man das einfach in der Kälte in salzsaurer Lösung ablaufen lässt). Auch der Regulus ist natürlich schöner anzusehen, obwohl man den auch aus dem Pulver gewinnen könnte.

Interessant finde ich, dass Antimon so beständig gegen geschmolzenes Natriumcarbonat ist (hab diese Erfahrung auch schon gemacht). In einer Mischung mit Kaliumcarbonat könnte man den Schmelzpunkt noch senken, sodass man nicht ganz so hoch erhitzen muss.

Zitat:
In seinem 1604 erschienenen Buch Triumph-wagen Antimonii dokumentiert der Autor J. Tölde unter dem Pseudonym Basilius Valentinus (unter anderem) erstmals die Darstellung metallischen Antimons.

Macht der das auch mit Fe + Grauspießglanz? Dann wäre das ja was für die historische Experimente-Abteilung.

Das gewonnene Antimon kann man ja noch in die Chemikalienlisten (als Produkt unter dem üblichen Strich) aufnehmen.
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Pok hat Folgendes geschrieben:
Diese Darstellung finde ich besser als die mit Sb2O3 + Mg. Denn dort verbrennt m.E. ein Großteil des Sb wieder (was man aber verhindern könnte, indem man das einfach in der Kälte in salzsaurer Lösung ablaufen lässt). Auch der Regulus ist natürlich schöner anzusehen, obwohl man den auch aus dem Pulver gewinnen könnte.

Interessant finde ich, dass Antimon so beständig gegen geschmolzenes Natriumcarbonat ist (hab diese Erfahrung auch schon gemacht). In einer Mischung mit Kaliumcarbonat könnte man den Schmelzpunkt noch senken, sodass man nicht ganz so hoch erhitzen muss.

Es gibt noch eine Darstellungsmöglichkeit aus Antimon-III-oxid, indem man dieses mit wasserfreiem Natriumformiat schmilzt. Hab'ich aber bisher nicht ausprobiert.

Wenn man Kalium- und Natriumcarbonat mischt erniedrigt sich der Schmelzpunkt der Salze, aber nicht der des Antimons. Das Carbonat muß aber gar nicht unbedingt schmelzen. Bei mir ging es jedenfalls auch sehr gut obwohl das Na2CO3 nicht geschmolzen war. O.K., vielleicht würde der Regulus auf der Oberseite (die habe ich wohlweislich nicht abgebildet... Mr. Green) dadurch doch noch sauberer...

Pok hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
...Triumph-wagen Antimonii dokumentiert der Autor J. Tölde unter dem Pseudonym Basilius Valentinus (unter anderem) erstmals die Darstellung metallischen Antimons.

Macht der das auch mit Fe + Grauspießglanz? Dann wäre das ja was für die historische Experimente-Abteilung.


DAS werde ich am nächsten Mittwoch hoffentlich herausbekommen, denn für da habe ich mir das Buch aus dem Archiv unserer UB zur Ansicht in den Lesesaal bestellt! Ich freu mich schon! Very Happy

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Einfach klasse!

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Darf man Seiten aus dem Buch der UB auch abfotografieren? Leute, die ein Smartphone haben, könnten das ja schnell und unbemerkt tun. Wink
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Das darf man, und da es auf die Schwarte kein Copyright gibt sogar ganz offiziell. Ich werde es tun und stelle es dann hier mal rein.

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Gestern habe ich den Basilius Valentinus im Original gelesen! Es handelt sich um eine deutsche Ausgabe von 1752, also rund 150 Jahre nach ersten Erscheinen des Buches. Der Text, heißt es im Vorwort, wurde unverändert von Basilius Original übernommen. Dabei steht aber noch ein Kommentar, und zwar von Theodor Kerckring (1638-1693), einem holländischen Arzt, der ursprünglich in Latein geschrieben war, und für die neue deutsche Ausgabe zurückübersetzt wurde.

Ich habe zwei Stellen gefunden, an denen Basilius die Darstellung des Regulus antimonii beschreibt.



Hier beschreibt er das Schmelzen des Spießglanzes mit Weinstein (Kaliumhydrogentartrat) und Salpeter. Man versteht nicht recht wie das funktionieren soll, zudem der Salpeter ja oxydierend wirkt. Interessanterweise sagt Kerckring in seinem Kommentar, daß "das Sal nitri alhier nichts nutz" ist und empfiehlt statt dem Weinstein das Sal tartari, das heißt Kaliumcarbonat, zu verwenden. Daraus darf man schließen, daß er das Experiment selbst gemacht hat - und ihm bei der Verwendung von Salpeter womöglich der Schmelztiegel explodiert ist, denn Antimonsulfid und Nitrate ergeben - schon im Altertum gut bekannte - schießpulverartig brennbare Mischungen. Wenn das so war, hat er dies wahrscheinlich, um den großen Basilius nicht öffentlich zu kritisieren, verschwiegen. Ob man aus Antimonsulfid und Kaliumcarbonat beim Schmnelzen freies Antimon erhält? Vielleicht ist einfach nur das Sb2S3 geschmolzen und hat einen glänzenden "Regulus" gebildet? Oder ob der Weinstein beim Verkohlen das Sb2S3 reduziert hat?

Die andere Vorschrift ist überraschenderweise der in meinem Versuch verwerndeten sehr ähnlich:



Zwei Teile Spießglanz werden mit einem Teil Eisenspäne und vier Teilen Weinstein zusammengeschmolzen. Das dürfte funktionieren. Hier wird auch der "philosophische Signat-Stern" beschrieben, der eine typische Erscheinung beim Kristallisieren des geschmolzenen Antimons ist. Da das Produkt aber mit Ammoniumchlorid sublimiert eine rote Tinktur ergibt, dürfte es wohl noch erhebliche Mengen Eisen enthalten haben. Überhaupt werden in dem Werk immer wieder "rothe", "goldgelbe", "feuerrothe" und "bluthrothe" Öle, Tinkturen und Präparate beschrieben, die von der Symbolik ganz in den Erwartungshorizont der Alchemie passen (Rot = Farbe des Steins der Weisen) sich aber allein mit Antimonverbindungen nicht erklären lassen - vom Antimonsulfid einmal abgesehen.

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Danke für diese interessanten Einblicke und Auszüge aus dem Buch!

Bemerkenswert sei noch, dass im zweiten Teil für das "Spießglas" eine Herkunft aus Ungarn erwünscht wird...

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Uranylacetat hat Folgendes geschrieben:
Bemerkenswert sei noch, dass im zweiten Teil für das "Spießglas" eine Herkunft aus Ungarn erwünscht wird...

Im ersten auch! Basilius schreibt an einer Stelle daß das beste antimonium aus Ungarn komme. Dazu müssten die Mineralienfreaks was sagen können.

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Da müsste man erstmal kucken wie "Ungarn" damals definiert wurde. Das Land hat in seiner Geschichte öfter "Größe", "Form", "Farbe" und "Zustand" gewechselt und geändert Wink

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Ja Lars, da wollte ich mit meiner Intention hinaus.... Wink

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
empfiehlt statt dem Weinstein das Sal tartari, das heißt Kaliumcarbonat, zu verwenden.

Klingt ja noch gefährlicher. Wenn man dabei (K2CO3 + KNO3) Schwefel statt Antimontrisulfid nehmen würde, entstünde "Knallpulver". Könnte mir gut vorstellen, dass sich Antimontrisulfid so ähnlich wie Schwefel in dieser Mischung verhält.

lemmi hat Folgendes geschrieben:
Ob man aus Antimonsulfid und Kaliumcarbonat beim Schmnelzen freies Antimon erhält? Vielleicht ist einfach nur das Sb2S3 geschmolzen und hat einen glänzenden "Regulus" gebildet?

Glaub ich auch. Das ist nicht erklärlich, wie man so zu elementarem Antimon kommen soll. Die Idee mit der Verkohlung des Weinsteins hingegen klingt viel plausibler.
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Man muss sich auch immer vor Augen halten, dass keine exakte Beschreibung der Durchführung nach unseren Maßstäben vorliegt. Es kann durchaus sein, das in dem entsprechenden Aufbau elementares Antimon entstanden ist. (Ofenfeuer, Reduktion durch CO im Tiegel z.B) Leider fehlen dazu die entsprechenden Angaben der "alten Meister" oder sie sind so codiert, dass man dreimal lesen muss ...

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@Pok: stimmt! ein Grund mehr warum der Salpeter "zu nix nütz ist"... Wink

Ich bin mit nicht sicher, ob man durch Schmelzen von Antimonit mit einem Carbonat nicht doch vielleicht Sb und K2S/K2S2O3 bekommen kann. Aber das müsste man probieren. Wahrscheinlicher ist die andere Vermutung. Immerhin hat er mit der Reinigung der Regulus durch Umschmelzen unter Pottasche einen schon ganz modernen Weg gewählt!

@Newclears: natürlich! Dazu kommt, daß die Identität der Ausgangsstoffe nicht immer gesichert ist!

Was ist z.B. von folgender Vorschrift zu halten? Beschreiben wird die Darstellung von Quecksilber (Mercurius) aus Spießglanz!





die Anmerkung Kerckrings, daß dies im spätern 17 Jahrhundert eine gängige Operation war schließt m.E. aus, daß hier eine symbolisch verschlüsselte Vorschrift vorliegt oder Basilius eine einmalige Zufallsbeobachtung durch Verwendung spezieller Ausgangsstoffe gemacht hat.

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