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IllumiNobel-Gewinner 2012

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Hab' ich auch dran gedacht - aber ich hatte alles so gemacht wie immer. Auch Zugabe von mehr Ammoniumchlorid hat nicht geholfen. Confused

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"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

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"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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by the way, DC von Murexid, habe gestern ein bisschen gespielt, mit dem "Standard-Rezept" läuft das nicht.
Als Lösungsmittel für die Probe funktioniert kein MeOH, aber es kommt zB DMF in Frage. Mit DMF/EtOH/AcOH läuft es, aber schmiert ziemlich... ein paar Ideen hab ich noch - mal sehen Smile
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IllumiNobel-Gewinner 2012

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Es lag nicht am Murexid.

Ich habe es nochmal probiert mit Zusatz von etwas mehr Ammonumchlorid und vorsichtiger Zugabe von verdüntem Ammoniak und es klappte tadellos. Bei Zugabe von mehr Ammoniak kam es wieder zur Verfärbung und Fällung. Gaskocher hatte offenbar Recht. Ich vermute es lag daran, dass meine Analysenlösung weniger HCl als sonst enthalten hatte und daher bei Anwendung von 12,5%igem NH3 zu wenig NH4Cl und zu viel Ammoniak in der Lösung war. Der pH wurde schnell zu hoch.

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