Synthese von Ammoniumpolysulfidlösung

Ammoniumpolysulfid wird in der Analytik dazu verwendet, um Metallsulfide fällen zu können.
Hier wird der Weg beschrieben, wie man das Polysulfid aus Schwefelwasserstoff synthetisieren kann. Des weiteren zeige ich einen Weg auf um Schwefelwasserstoff darzustellen.

Geräte:

Hitzebeständige Fliese, Brenner, Schaber (Schraubendreher o.ä. ist auch möglich), Mörser mit Pistill.
Heizplatte, Bechergläser.

Chemikalien:

Eisenpulver (F)


Schwefelpulver (F)


verd. Salzsäure (Xi)


Ammoniaklösung 3,5 % (ca. 2 mol/l) (Xi)


Magnesiumsulfat

Kupfer(II)-sulfat (N, Xn)


Wasser
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Eisen(II)-sulfid

Schwefeldioxid (T)


Ammoniumsulfid (C, F)


Schwefelwasserstoff (F+, N, T+)


Ammoniumpolysulfid (C, F)



Hinweis:

Es entsteht durch teilweise Verbrennung des Schwefels SO₂.
Unter Umständen kann die Fliese platzen, daher ist unbedingt eine Schutzbrille erforderlich!
Schwefelwasserstoff ist sehr giftig! Daher sollte man unbedingt draußen oder unter einem sehr gut ziehenden Abzug arbeiten!

Durchführung:

Die Synthese beinhaltet 3 Schritte.

Eisen(II)-sulfidsynthese

Man mischt im Mörser 5,5 g Eisenpulver mit 3,2 g Schwefel. Das Gemisch wird auf der Fliese angehäuft und mit direkter Brennerflamme erhitzt.
Sobald das Gemisch beginnt rot aufzuglühen, nimmt man den Brenner weg und wartet bis die Glut durch die gesamte Eduktmenge fortgeschritten ist.
Nachdem das Eisen(II)-sulfid 20 Minuten abkühlen konnte, schabt man es von der Fliese ab.
Ausbeute: 8,0 g (ca. 90 % d.Th.)

Schwefelwasserstofferzeugung
Man baut eine Gasentwickelungsapparatur zusammen und versetzt darin Eisensulfid mit verdünnter Salzsäure. Dabei ist eine lebhafte Gasentwicklung zu merken.

Ammoniumpolysulfidsynthese

Man gibt in einen Erlenmeyerkolben 100 ml Ammoniaklösung 3,5 % und leitet in diese Lösung so lange Schwefelwasserstoff ein, bis eine Probe der Lösung mit Magnesiumsulfatlösung keinen Niederschlag ergibt.
Nun liegt eine Ammoniumsulfidlösung vor.
Diese Lösung gibt man nun in ein Becherglas und kocht mit 3,2 g Schwefelpulver, um eine Lösung von Ammoniumpolysulfid zu erhalten.

Entsorgung:

Eisen(II)-sulfid gibt man zu den anorganischen Abfällen. Sulfidlösung wird mit Kupfer(II)sulfat versetzt und der Niederschlag wird zu den anorganischen Abfällen gegeben.

Erklärung:

Das Eisenpulver reagiert mit dem Schwefel zu Eisen(II)-sulfid:

Fe + S ---> FeS

Sulfide reagieren mit Säuren unter Freisetzung von Schwefelwasserstoff:

S^2- + 2 H⁺ ---> H₂S

Aus Schwefelwasserstoff und Ammoniak entsteht Ammoniumsulfid:

2 NH₃ + H₂S ---> (NH₄)₂S

Durch Kochen mit Schwefel entsteht Polysulfid:

S^2- + n S --> S_n^2-

Bilder:


Während der Reaktion des Eisens mit dem Schwefel


Eisen(II)-sulfid


Gasentwicklungsapparatur


Ammoniumpolysulfidlösung


Beispielfällung von Antimon(III)-sulfid mit Ammoniumpolysulfid