SSL (?): an | aus

Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

Neue Antwort erstellen PDF (normal) (Druckversion)
Ammoniumeisen(II)-sulfat-Hexahydrat (Mohr'sches Salz)
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 12.05.2009
Beiträge: 457
Artikel: 5
Wohnort: Oberpfalz
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 24
Darstellung von Mohr'schem Salz (Ammoniumeisen(II)-sulfat-Hexahydrat)


Das Mohr'sche Salz ist das bekannteste aus einer ganzen Reihe von sog. Doppelsalzen, die in dieser bestimmten Konstellation (zwei einfach positiv geladene Kationen, ein zweifach positiv geladenes Metallkation und zwei zweifach negativ geladene Molekülanionen wie Sulfat oder Chromat) Tuttons Salze genannt werden. Es wurde vom deutschen Chemiker Karl Friedrich Mohr, welcher auch eine Fülle von Erkenntnissen in der Titration gewann, zum ersten Mal hergestellt. Es enthält Eisen in der eigentlich instabilen Oxidationsstufe +II, ist aber deutlich stabiler als andere Fe(II)-Salze wie Eisen(II)-sulfat. Gibt man Ammoniumsulfat und Eisensulfat in stöchiometrischen Mengen zusammen, so kristallisiert das Mohr'sche Salz aus.


Geräte: Diverse Bechergläser und Erlenmeyerkolben, Filterzubehör, Magnetheizrührer.


Chemikalien:

Schwefelsäure 1,8M (C)


Ammoniak-Lösung 10 % (N, Xi)


Bromthymolblau-Lösung 0,1 % (F)


Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat (Xn)


2-Propanol (F, Xi)




Durchführung:

Ammoniumsulfat:

100 mL 1,8M Schwefelsäure werden in ein Becherglas gegeben, der Inhalt wird magnetisch gerührt. Es wird solange sukzessive 10%ige Ammoniaklösung hinzugegeben, bis eine Probe der Reaktionsmischung eine 0,1% Bromthymolblaulösung in Wasser blau färbt. Hat man diesen Punkt erreicht, wird die Lösung unter dem Abzug eingeengt, bis sie zu stoßen beginnt. Zu diesem Zeitpunkt darf sie nicht mehr basisch reagieren. Man verdünnt mit heißem dest. Wasser in einem Meßzylinder auf 25 mL Volumen. Hiervon werden 10,9 mL entnommen und in ein Reagenzglas gegeben.

Ammoniumeisen(II)-sulfat-Hexahydrat:

In einem 250 mL Becherglas werden 21,5 g Eisen(II)-sulfat Heptahydrat unter Erhitzen in 50 mL Wasser gelöst, welches vorher mit ca. 10 Tropfen verdünnter Schwefelsäure versetzt wurde. Hat sich das Salz gelöst, so wird zu der noch heißen Lösung die vorher zubereitete Ammoniumsulfatlösung (10,9 mL) gegeben.
Das Gemisch wird zum Sieden erhitzt und auf ca. 35-40 mL eingeengt. Man lässt die Mischung schließlich abkühlen und filtriert die entstandenen Kristalle ab. Sie werden ausgiebig mit 2-Propanol gewaschen und anschließend an der Luft getrocknet.


Ausbeute: 22,13 g (72 % der Theorie).


Entsorgung: Die Entsorgung sollte in den anorganischen wässrigen Müll erfolgen. Kleine Mengen können bedenkenlos im Abfluss entsorgt werden.


Erklärung: Ammoniumsulfat und Eisen(II)-sulfat bilden ein Doppelsalz.

(NH4)2SO4 + FeSO4 + 6 H2O -----> (NH4)2Fe(SO4)2 * 6 H2O


Bilder:


Schwefelsäure vor und nach der Neutralisation mit Ammoniak.


Erste ausfallende Kristalle des Produkts.

#
Trockenes Produkt mit charakteristisch leicht grüner Färbung.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Vanadium anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.08.2010
Beiträge: 924
Artikel: 4
Wohnort: Berlin-Pankow
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 57
Sehr schön! Wink

_________________
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Uranylacetat anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 12.05.2009
Beiträge: 457
Artikel: 5
Wohnort: Oberpfalz
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 24
Wie versprochen! Wink Ein paar Tests mit dem Produkt werden noch folgen. Mr. Green
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Vanadium anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 27.10.2015
Beiträge: 235
Artikel: 0
Wohnort: Leverkusen
Das ist ein schön dokumentierter Versuch, den man auch als Anfänger durchführen kann. Die Ausbeute ist auch erfreulich gut dafür, daß nur die "Haupternte" erfolgt ist. Durch Zusatz von Ethanol (eventuell auch dem Waschfiltrat aus Isopropanol) sollte noch mehr Ausbeute in der Nachernte möglich sein. Alternativ lönnte man die Mutterlauge weiter einengen und erneut kristallisieren lassen.

Hast Du die Restmenge Ammoniumsulfat (=ca. 60% vom Ansatz) noch irgendwie genutzt? Man könnte davon noch weitere Doppelsalze machen, wenn man keinen physiologisch sauren Stickstoffdünger braucht.

Mit etwas Glück (und Übung) lassen sich bestimmt noch größere Einzelkristalle züchten (Mutterlauge im Kühlschrank oder so). Die sollten dann schön fotogen sein ;--)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Glaskocher anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 12.05.2009
Beiträge: 457
Artikel: 5
Wohnort: Oberpfalz
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 24
Danke! Ja in dem Waschfiltrat ist noch ein wenig Salz ausgefallen, allerdings hab ich dann aus Gemütlichkeit auf diese kleine Menge verzichtet. Die Ammoniumsalz-Lösung habe ich noch.. Erst wollte ich das Ammoniumsulfat ja trocknen, es war aber so richtig schleimig und hygroskopisch, dann habe ich einfach einen bestimmten Aliquoten genommen, da der Umsatz beim Neutralisieren 100% ist weiß man wieviel man nimmt Smile
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Vanadium anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2505
Artikel: 53
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 53
Sehr schöner Versuch. Ammoniumeisen(II)-sulfat ist der bevorzugte Urtiter für Eisenbestimmungsmethoden. Mohr hat damit seine Chamäleonlösung (Kaliumpermanganatlösung) eingestellt und auch für die photometrische Eisenbestimmung dient es als Referenzsubstanz. Auch hier bin ich auf die Probe mit Kaliumhexacyanoferrat(II) gespannt (hast du ja schon angekündigt).

Daß dein Ammoniumsulfatansatz beim Eindampfen eine "schleimige, hygroskopische" Masse ergab verstehe ich allerdings nicht. Ammoniumsulfat ist nicht hygroskopisch. Wahrscheinlich hast du eingekocht und dabei ist ein Teil des Ammoniaks verdampft und im Rückstand hat sich freie Schwefelsäure angereichert. Langsames eindunsten-lassen sollte dieses Problem vermeiden.

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 12.05.2009
Beiträge: 457
Artikel: 5
Wohnort: Oberpfalz
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 24
Hygroskopisch war vielleicht der falsche Ausdruck, es ist eben sehr gut wasserlöslich, weshalb beim Eindampfen eine Sirup-artige gesättigte Lösung entstanden ist, die auf der Heizplatte dauernd stößt und verspritzt. Und solange bis es alles verdunstet ist wollte ich nicht warten, deswegen der Aliquot. Ich denke schon, dass man das Ammoniumsulfat leicht trocknen kann.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Vanadium anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 12.05.2009
Beiträge: 457
Artikel: 5
Wohnort: Oberpfalz
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 24
Hab wieder getestet, es ist nur wenig Eisen(III) enthalten. Außerdem oxidiert das Mohrsche Salz nicht bzw. nur sehr langsam im Vergleich zum normalen Eisen(II)sulfat, also auch in Lösung. Es liegt also meiner Meinung nach auf jeden Fall an den Ammoniumionen, die die Lösung sauer machen und damit das Eisen in der Oxidationsstufe II stabilisieren, auch wenn in den Originalberichten von Mohr glaube ich steht, dass es an der Kristallstruktur liegt (genauer weiß ich es gerade nicht mehr) und dass es damit nur in fester Form stabiler wäre als Fe(II)-sulfat. Aber wie gesagt, auch in wässriger Lösung ist es recht stabil.

Bild wurde aufgenommen nach dem Zusammenschütten von Lösung aus gelbem Blutlaugensalz und von Mohrschem Salz, 30 Sekunden nach dem Zusammengeben. Von jeder Substanz wurde ungefähr eine Spatelspitze verwendet.



Und dann 10 Sekunden nach der zusätzlichen Zugabe von Eisen(II)sulfat (Mini Spatelspitze) und kräftigem Schütteln:

Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Vanadium anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2505
Artikel: 53
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 53
Welche Farbe hat der Niederschlag auf dem ersten Bild (nach 30 Sekunden)? Das sieht man nicht so genau.

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 12.05.2009
Beiträge: 457
Artikel: 5
Wohnort: Oberpfalz
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 24
Beim Zusammenschütten ist kein Niederschlag (oder nur extrem wenig) entstanden. Ich glaube auf dem Bild ist es nur eine optische Täuschung. Allerdings zweifle ich auch, umso länger ich hinschaue... Was würde das bedeuten, wenn kein NS ausfällt?
Es ist immer erst deutlich etwas ausgefallen, wenn die Lösung auch blau wurde.

Wäre es sinnvoll, mal einen Eisen(III)-Test mit Thiocyanat zu machen?
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Vanadium anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 12.05.2009
Beiträge: 457
Artikel: 5
Wohnort: Oberpfalz
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 24
Ich wollte euch das Ergebnis des Thiocyanattests nicht vorenthalten.

Von links nach rechts: Blindprobe, Lösung von Mohrschem Salz (eine Messerspitze in die Mulde) und Eisen(III)chloridlösung (ein Tropfen gesättigte Lösung auf die ganze Mulde mit Wasser verdünnt):



Alle 3 Mulden wurden mit zwei Tropfen Kaliumthiocyanat-Lösung (ca. 2,5 mg/mL) versetzt:



Dann Versetzung aller Mulden mit 5 Tropfen 1% NaF-Lösung:




Also ich denke wenn Eisen(III) in meinem Produkt wäre, hätte ich zumindest eine minimale Gelb/Orangefärbung beim Mischen mit dem Thiocyanat sehen müssen.. Eure Meinung?
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Vanadium anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.08.2010
Beiträge: 924
Artikel: 4
Wohnort: Berlin-Pankow
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 57
Hallo Vanadium,

die Tüpfelprobe zeigt doch sehr schön, dass das Mohr'sche Salz relativ rein ist! Wink

_________________
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Uranylacetat anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 12.05.2009
Beiträge: 457
Artikel: 5
Wohnort: Oberpfalz
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 24
Schon oder? Very Happy Denke auch, dass es passt.

Übrigens, wieso hat es jetzt die Gefahrensymbole so verzogen? Einmal die alten und einmal die neuen GHS, da stimmt aber irgendwas nicht... Crying or Very sad
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Vanadium anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.07.2013
Beiträge: 190
Artikel: 2
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 19
Vanadium hat Folgendes geschrieben:
Schon oder? Very Happy Denke auch, dass es passt.

Übrigens, wieso hat es jetzt die Gefahrensymbole so verzogen? Einmal die alten und einmal die neuen GHS, da stimmt aber irgendwas nicht... Crying or Very sad

Dann müsstest du mal deinen Browser-Cache leeren und ggf. neustarten, siehe hier
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Stepfan anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2505
Artikel: 53
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 53
[EDIT: nochmal gegengelesen und verschoben]

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Ammoniumeisen(II)-sulfat-Hexahydrat (Mohr'sches Salz)
Du kannst keine Beiträge in dieses Forum schreiben.
Du kannst auf Beiträge in diesem Forum nicht antworten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht bearbeiten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht löschen.
Du kannst an Umfragen in diesem Forum nicht mitmachen.
Alle Zeiten sind GMT + 1 Stunde  
Seite 1 von 1  



Vorheriges Thema anzeigen :: Nächstes Thema anzeigen  
  
   
  Neue Antwort erstellen