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Aluminiumchlorid Hexahydrat
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Sers,

Hat von euch schon mal jemand AlCl3 x 6H2O durch auflösen von Al in HCl hergestellt?

Stehe gerade vor dem Problem, das ich das Hexahydrat nicht "trocken" bekomme. Also es geht mir nicht um die Herstellung des Anhydrats, sondern lediglich um einfaches verdampfen von überschüssigem Wasser. Die Konsistenz ist dickflüssig, weiß. In etwa wie Leim aus der Tube. Wenn ich es zum weiteren Trocknen auf die Heizplatte stelle, bildet sich eine gelb/grünliche Schicht und man kann einen leichten "Duft" von HCl wahrnehmen. Dh, das Hexahydrat scheint sich zu HCl und Aluminium(hydr)oxid zu zersetzen. Auf diesem Wege bekomme ich es also nicht trocken.

Ist die Heizplatte lediglich zu heiß, und ich habe zu wenig Geduld - oder benötige ich da eine andere Herangehensweise?
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Wenn es trüb wird dann zersetzt es sich schon, dann hast du zu viel drauf rumgekocht. Die Chloride stark lewissaurer Kationen sind in Wasser immer sehr empfindlich und bilden leicht Hydroxide, bzw Hydroxichloride, auch basische Chloride genannt.
Das passiert beim Erhitzen genauso wie beim Verdünnen. Solche Salze sind heimtückisch. Durch Zusatz von freier Salzsäure schiebt man das Gleichgewicht wieder zu den Chloriden zurück. Du solltest auch bedenken, dass Hydrate sich in ihrem Kristallwasser auflösen können, d.h. sie kristallisieren nicht unbedingt in der Hitze aus. Geh mal etwas sanfter ran und versuch durch Salzsäurezusatz Trübungen zu vermeiden.
Das kann klappen, muss es aber nicht. Wie gesagt, das ist ein sehr empfindliches Präparat.
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Danke für die Rückmeldung !

Also die ursprüngliche Lösung war durchsichtig. Habe die Lösung über Nacht unter Wärmeeinwirkung verdunsten lassen. Dh. Heizplatte auf ~150°C gestellt und Becherglas mit Lösung darauf. Erfahrungsgemäß reicht das bei meiner Heizplatte bei weitem noch nicht, um Wasser zum Kochen zu bringen. Heute Morgen war dann nur noch die weiße, zähflüssige Masse im Becherglas vorzufinden. Deiner Aussage zufolge, ist es nun doch zu heiß geworden, wodurch sich das Hydroxid gebildet hat.

Bei Wikipedia ist ein Sublimationspunkt von 180°C angegeben. Eine Zersetzung sollte theoretisch erst bei 262°C stattfinden - wenn diese Daten verlässlich sind und auch auf das Hexahydrat zutreffen.

Eventuell war es ein Fehler, die Lösung so weit zu neutralisieren, bis kein Aluminium mehr gelöst wurde? Dh. Lösen, einengen, lösen, usw. zum Schluss hatte ich "Gel mit Aluminiumschnippseln" drinne. Das Ganze dann wieder mit H2O Dest. verdünnt und Filtriert.

Deiner Aussage entnehme ich, dass sich das Präparat nur (mit viel Vorsicht) Kristallisieren lässt, wenn im sauren eingeengt wird? Das Präparat kann ich wieder aufbereiten, indem ich frische HCl dazugebe? Leider finde ich keine Angaben darüber, ob und wenn ja, bei welcher Temperatur das Kristallwasser austritt.
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In Sachen Zersetzung kann ich @Xyrofl nur zustimmen. Es liegt vermutlich eher das "Hexaaquoaluminuim-trichlorid" vor als das "Aluminiumtrichlorid-hexahydrat". Wenn Du die Masse bei moderater Temperatur (ca. 60°C) in konz. Salzsäure löst und dann abkühlen läßt (ruhig unter 0°C) dann sollten da Kristalle entstehen. Die Kunst ist, vermute ich, eine warm gut konzentrierte Lösung herzustellen, die überschüssiges HCl enthält. Das het zwei Aufgaben: Zunächst soll es das Präparat vor Zersetzung schützen. Darüber hinaus vermindert es, als "gleichioniger Zusatz" die Löslichkeit in der Mutterlauge.

Da die Zersetzung der Substanz eine Gleichgewichtsreaktion ist gelten im offenen Gefäß "andere Regeln". Das heißt, sobald das erste Molekül HCl den Kristall (das Gefäß) verlassen hat bleibt Pentaaquohydroxyaluminium-dichlorid zurück, das möglicherweise weniger gut die restlichen fünf Wassermoleküle halten kann. Mit jedem weiteren HCl, das abgegeben wird ist die Chance größer, daß der Rückstand unter Wasserabspaltung zu Aluminiumoxid kondensiert. Im geschlossenen Gefäß (mit kleinem Gasraum) sieht das anders aus und man kann exaktere Temperaturen angeben.
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Mir steht lediglich azeotrope HCl (20,2%) zur Verfügung. Ich habe dem Ganzen schon mal vorgegriffen, und die Masse in 150ml HCl gelöst. Leider bleibt die Lösung (oder besser: Aufschlämmung) milchig weiß-gelblich.

Ich fürchte, ich habs versaut Mad

Da das Ganze nur darauf abzielte, Nebenprodukte aus einem vorherigem Experiment zu verarbeiten, werde ich nicht noch einmal wiederholen und weitere "frische" Chemikalien aufopfern. Ich werde das Ganze aber weiterverfolgen, wenn nochmal HCl als Nebenprodukt anfällt.
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Aluminiumchlorid Hexahydrat
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