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Immer wieder beeindruckend was möglich ist, da frag ich mal gleich unverschämt: was kommt als nächstes von dir? :p
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NI2
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Spoiler Wink

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Pok hat Folgendes geschrieben:
Eigentlich sollte die Herstellung nicht so sehr von den Reaktionsbedingungen abhängen. Hier (S. 173) wird zum Beispiel gar nicht gekühlt und mit viel größerer Konz. an Oxidationsmittel gearbeitet.


Okay, das ist mal ein ganz anderer Zugang! Ich hatte so 3 oder 4 Vorschriften inkl. Originalquelle die +/- alle gleich ablaufen. Keine davon arbeitete bei RT. Keine davon säuerte an. Alle arbeiteten mit sehr großen Volumina/verdünnten Lösungen. Waschen mit Methanol... dürfte einges an Verlusten bringen... Leider ist keine Ausbeute angegeben. Die Bilder sehen von der Farbintensität her mäßig spannend aus, aber das mag täuschen. Naja - Versuch macht kluch! Die Lophin-Synthese ist ja zum Glück so gut gelaufen dass ich noch genug übrig habe! Smile

Keine Angst, den letzten Ansatz verwerfe ich (bis auf weiteres) noch nicht. Schauen mer mal. Über Weihnachten geht's in die Sonne, da kann ich ja ein paar Krümel mitnehmen und sehen ob sie sich am Strand verfärben Very Happy Und sonst wird daraus ein größerer Ansatz für Lumineszenz gemacht, so groß dass er einfach zu fotografieren sein sollte.
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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Sry, dass ich die Spiropyrane wir mit reinbringe, ein wenig OT.
EDIT: Ein kurzes Q'n'D-Video um veranschaulichen was man mit dem 6-NO2-BIPS nettes machen kann:


OT erweitert den Horizont
Das ist wirklich extrem cool... mit blauem Licht schreiben, mit grünem Licht löschen... klingt nach einer möglichen Anwendung für ein optisches Speichermedium, wird das bereits genutzt?
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NI2
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Nein. Die Färbung verschwindet auch von selbst wieder.

EDIT: Außerdem ist die Rückreaktion temperaturabhängig, in den meisten Fällen gilt: umso heißer um so schneller gehts wieder zurück. Die "Halbwertszeit" bei den Spiropyranen liegt zwischen vielen Sekunden und Minuten. Das würde nicht mal für einen RAM reichen Very Happy

[PaliPost 4774]

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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Nein. Die Färbung verschwindet auch von selbst wieder.

EDIT: Außerdem ist die Rückreaktion temperaturabhängig, in den meisten Fällen gilt: umso heißer um so schneller gehts wieder zurück. Die "Halbwertszeit" bei den Spiropyranen liegt zwischen vielen Sekunden und Minuten. Das würde nicht mal für einen RAM reichen Very Happy


mh, schade. Außerdem ist die Frage wie man es auslesen kann ohne einzugreifen Smile und nur im dunklen lagern ist auch ein bisschen fad...
Mitunter ist so etwas aber auch eine Frage der Matrix mit der man spezielle Formen stabilisiern kann. Meine nur - wo ein Wille, da vielleicht auch ein Weg Smile
Wäre auch mal intereesant zu probieren ob man damit ein Hologramm hinbekommt...
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NI2
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Die Idee eines volumetrischen Displays (Voxeldisplay) hatte ich vor ein paar Jahren auch schon und tatsächlich wurde Anfang diesen Jahres ein solches publiziert. Basis bildet dabei ein Rhodamin-anilid, dass durch eine Wellenlänge geöffnet wird und dann mit einer anderen zur Fluoreszenz angeregt wird. Da der Farbstoff recht simpel ist wollte ich den ggf. mal machen (Rhodamin B + Anilin in POCl3).

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So, mal kurz back to topic.
DC habe ich hnzugefügt, der Artikel wäre dann ansich fertig wenns sonst keine Anmerkungen mehr gibt.

Bezüglich des Dimers gibt es auch Fortschritte:
Ich habe einen zweiten Ansatz gemacht mit der alternativen Rezeptur (konzentriertere Lösungen, bei Raumtemperatur). Das Produkt sieht schon merklich anders aus (dunkler), UV Test ist noch ausstehend. Das einzig unhübsche: als letzter Schritt stand "waschen mit kaltem MeOH"...ja und dann war auf einmal ganz viel Produkt unten im Kolben und ganz wenig oben in der Nutsche, alles musste nochmal durch und die Ausbeute wurde sicher nicht besser Sad Wer schreibt solche Anleitungen !?!?

Naja wie auch immer, 0,5 g wurden erhalten (50% Ausbeute), schauen wir mal wie es sich umfärbt bei Belichtung. Eine DC habe ich schon gemacht, war ganz interessant.
a) Mangels Möglichkeit das im UV zu betrachten habe ich es mal zuerst mit Iod probiert. Interessant - das funktioniert zwar für Benzil und Lophin, aber überhaupt nicht für das (neue) Dimer - mit ein Hinweis, dass beim ersten Ansatz zumindest überwiegend keine Umsetzung erfolgte.
b) Zweite Anfärbemethode war dann Cer-Ammoniummolybdat-Reagenz, das ist ansich sehr universell. Für Lophin und Benzil funktioniert es interessanterweise schlecht, dafür aber einigermaßen mit dem (neuen) Dimer. Ich habe daher Bilder von beiden Anfärbemethoden gemacht und am Computer übereinander gelegt, siehe unten.
c) Ich habe diesmal besonders sauber und scharf aufgetragen um auch kleine Unterschiede im Rf gut erkennen zu können. Der Rf-Wert des ersten Ansatzes ist identisch mit Lophin, der neue Ansatz hat einen geringfügig höheren Rf-Wert.

Fazit: das "originale" Rezept, das mit verdünnten Lösungen und Kühlung arbeitet, scheint tatsächlich zu >90% keine Umsetzung ergeben zu haben.
Sollte der Farbumschlag des neuen Produkts brauchbar sein folgt noch ein Artikel dazu Smile

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Pok
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Das einzig unhübsche: als letzter Schritt stand "waschen mit kaltem MeOH"...ja und dann war auf einmal ganz viel Produkt unten im Kolben und ganz wenig oben in der Nutsche [...] Wer schreibt solche Anleitungen !?!?

Verstehe ich auch nicht. Vielleicht hätte ich dir nochmal ein paar weitere alternative Vorschriften geben sollen. Hier wird z.B. nur mit Wasser gewaschen. Die Ausbeute ist da quantitativ. Eine Alternative mit Brom statt rotem Blutlaugensalz als Oxidationsmittel wird dort auch beschrieben.

Immerhin könnte man dann ja wohl Methanol als Lösungsmittel zum Umkristallisieren benutzen. Mein Produkt war damals nur so blöd pulverförmig. Bei Kristallen siehts bestimmt besser aus, wenn man den Piezochromie-Versuch macht.

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Wissenschaftliche Hausarbeit "Funktionelle Farbstoffe und Pigmente: Julia Böcher", Seite 166:

Durchführung:
Man löst 3 g Kaliumhydroxid in 50 mL Ethanol und gibt anschließend 1 g
festes Lophin hinzu. Dieses Gemisch rührt man 20 Minuten. Daraufhin tropft
man eine Lösung von 9 g Kaliumhexacyanoferrat in 30 mL entionisiertem
Wasser unter Rühren hinzu und lässt das Reaktionsgemisch noch weitere 30
Minuten rühren. Im Anschluss versetzt man die Lösung mit 20 mL
entionisiertem Wasser und säuert sie mit der Salzsäure auf pH = 6 an. Der
entstehende Niederschlag wird abgesaugt, mit Methanol gewaschen und im
Trockenschrank getrocknet.

Gewaschen hatte ich vorher schon mal mit Wasser, da es ja jede Menge Anorganik drin gibt...

Was mich irritiert: deine Publikation schreibt "almost colourless" und "slightly soluble in Methanol", beides trifft auf mein Produkt nicht zu. Ist wieder etwas anderes rausgenommen?!?
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Pok
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Ja, dachte ich mir, dass du diese Vorschrift benutzt hast.
Also mein Produkt war ebenfalls nahezu farblos (weiß). Heute soll es in Wien angeblich ein bisschen Sonne geben. Löse doch mal was in Toluol (bei mir löste sich nur wenig, kann aber auch an Verunreinigungen liegen) und halte es für ne Weile in die Sonne. Wink
Soweit ich mich erinnere, zeigte der Feststoff bei mir keine Photochromie, sondern nur die Lösung.

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Pok hat Folgendes geschrieben:
Also mein Produkt war ebenfalls nahezu farblos (weiß). Heute soll es in Wien angeblich ein bisschen Sonne geben. Löse doch mal was in Toluol (bei mir löste sich nur wenig, kann aber auch an Verunreinigungen liegen) und halte es für ne Weile in die Sonne. Wink
Soweit ich mich erinnere, zeigte der Feststoff bei mir keine Photochromie, sondern nur die Lösung.


ist nur ein bisschen Sonne, recht bedeckt, UV sollte aber genug dabei sein, liegt schon draußen Smile bisher tut sich aber noch nicht viel... Sad
Es ist zum Haareraufen dass so ein einfaches Präparat justament nicht will...
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Nachtrag:
a) Violett wurde an dem Tag nix.
b) die Lösung in MeOH die ich für die DC vorbereitet habe, hat beim Verdunsten keine definierten Kristalle ergeben, eher so eine Masse mit tlw noch ölig aussehenden Verunreinigungen. Die DC hat das entweder nicht aufgelöst (es waren ja auch noch merklich Sachen am Startfleck die nicht gewandert sind) oder es wurde beim Stehen noch weiter oxidiert. Was auch immer herauskam - "Produkt" würde ich das nicht nennen. Fail #2.
c) eine weitere seriös anmutende Literaturquelle wäre: https://books.google.at/books?id=74P2i3GOwhoC&lpg=PT252&ots=qByYYXcsxP&dq=versuch%202%20photolyse%20des%20lophin%20dimers&hl=de&pg=PT252#v=onepage&q&f=false
Die Vorschrift ist praktisch identisch mit der aus der Hausarbeit, auch da wird Waschen mit MeOH angegeben. Besonders irritierend: die Lösung in Toluol soll von Anfang an Violett sein und sich erst nach stehen im Dunklen langsam entfärben bzw reichen ein paar Minuten overhead-Projektor zum erneuten violett-Färben... plus: Durchführung/Lagerung unter N2 als neue Spielvariante?

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