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Aerogele Part 1 (Work in Progress)
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Siliziumdioxid-Areogele:

Geräte:

Bechergläser, Glaspipetten bzw. Waage, Duranflasche, Gel-Formen (z.B. 60 ml Spritze), Gefäß für den Lösemittelaustausch, Vorrichtung zur superkritischen Trocknung bestehend aus Autoklaven mit Siebeinsatz, CO2-Gasflasche mit Steigrohr, Magnetrüher mit ETS-D5 Kontaktthermometer.


Chemikalien

1. . Siliziumdioxid-Aerogele über TEOS

Tetraethylorthosilicat (TEOS) (F, Xi)



Ammoniumflourid


Ethanol (F)



2. Siliziumdioxid-Aerogele über TMOS

Tetramethylorthosilicat (TMOS) (C, F, T)



Methanol (F, T)




3. Allgemeine Chemikalien

Ammoniaklösung 25 % (C, N)



Kohlenstoffdioxid


destilliertes Wasser


(wird fortgesetzt)
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Literatur:

>Wird später entfernt: Einen sehr informativen Artikel:>

http://www.mdpi.com/2310-2861/2/4/26

Ist "Open Access"


Bj68
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Was zum Kuckuck ist ein Aerogel?! (ich weiß, ich sollte das eigentlich nicht fragen sondern googeln...)

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Gefrorener Rauch

Wink

d.h. ein Feststoff der zum größten Teil aus Luft besteht...


Bj68
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Durchführung:


1. TEOS-Aerogele:

1.1. Katalysator-Stock-Lösung:

Zu 1.85 g NH4F werden 100 ml H2O und 22.78 ml konz. (mehr als 25%) NH3 gegeben = Lösung C

1.2. Lösung A:

zu 44 ml EtOH (100%) werden 20 ml TEOS pipettiert = Lösung A

1.3. Lösung B:

28 ml H2O werden mit 44 ml EtOH (100%) versetzt und 1.484 ml Lösung C zugegeben. = Lösung B


1.4. Herstellung Alko-Gel:

Lösung A wird vorgelegt und mit Lösung B unter umschwenken versetzt und diese Mischung in die vorbereiteten Formen gefüllt und in Ruhe gelassen, damit die Mischung sich verfestigt.


1.5. Alterung:

Die Gele werden in eine mit EtOH (100%) gefüllte"Tupperware"-Box überführt und mindestens 24 h ruhen gelassen.


Anmerkungen:

a) Die Gelierung erfolgt serh schnell innerhalb weniger Minuten
b) Die Blöcke sind sehr empfindlich auf Biegebelastung (brechen sehr leicht) und auch auf Scherkräfte an den Kanten
c) Druck wird einigermaßen toleriert und die Textur entspricht sehr weicher Gelatine
d) Luftblasen werden recht leicht eingeschlossen bzw. hängen an der Wandung
e) Bei der Polymerisierung wird das Gel leicht opak bzw. zeigt einen leichten Tyndall-Effekt


Bilder:

a) Ein Teil der Chemikalien:


b) NH4F-Einwaage:


c) Vorbereitung:


d) Lösungen:


c) Die Gele:

Übersicht:



Detail:



Liegend:



Alterung/Extraktion:


Bj68
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Oder genauer: Besteht größenteils aus Poren! Interessantes Projekt übrigens... Wink

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Hilfsmittel:

a) Siebeinsatz für den Autoklaven:

Erläuterung: Da in diesem der Austausch von EtOH gegen flüssiges CO2 erfolgt, dürfte es von Nutzen sein den Inhalt leicht zu rühren (in der Hoffnung dass die Gelstücke heil bleiben),
daher diese Konstruktion: Von einer Dose aus PP wurde der Boden abgeschnitten und mittels einer Lochpresse Löcher gestanzt.

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Try 2:


Gleicher Ansatz wie beim ersten Versuch:

Lösung A: 20 ml TEOS + 44 ml EtOH (absolut)

Lösung B: 28 ml H2O + 44 ml EtOH (abolut) + 1.48 ml C

Lösung C: 1.85 g NH4F + 100 ml H2O + 22.78 ml konz. NH3


Mischen auf dem Magnetrüher und nach dem Befüllen der Spritzen die dort anhaftenden Luftblasen durch schlagen an die Formen zum aufsteigen gebracht.


Beim gelieren schieden sich wieder Luftblasen ab....





Try 3:

Um diesem Umstand abzuhelfen wurden die Lösungen A und B 12 min auf Eis unter Wasserstrahl-Vakuum entgast, wobei zur Lösung B die Lösung C noch nicht zugegeben wurde, damit die Konzentration des Ammoniaks erhalten bleibt. Der erste Versuch, das Ganze ohne Eiskühlung zu machen führte zum Aufkochen der Lösung B.





Beim anschließendem Gießen zeigte sich, dass Gele erhalten wurden die keine Lufteinschlüsse innehatten:





Die Gele wurde in der Form 24h unter Abdeckung mit Ethanol ruhen gelassen....


Bj68
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