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Möglicherweise kommt aich die Verunreinigung (gelber Ethanol) von diesem Dichtungsring?

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Kurzes knappes Update:


1. O-Ring Größe: Laut Parr bzw. dem Etikett: 3-3/4 ID mit 1/8 CS was laut http://www.theoringstore.com/index.php?main_page=page_2 folgendem Durchmessern entspricht: 94.84 mm ID und eine Stärke von 3.53 mm.

Der alte O-Ring hat eine Stärke von 3.28 mm (3.26-3.32 mm)...die neuen Original Paar Ringe aus Neopren die deutlich weicher und flexibler sind haben 3.53 mm Stärke (3.52-3.53).
Die zwei Stück aus FPM75 haben ebenfalls 3.53 mm Stärke....

Anscheinend sind die Abmessungen in Inch in der Realität andere, denn wenn man es metrisch umrechnet: 1/8 = 0.125 Inch wären (mit 1" = 25.4 mm) 3.175 mm und nicht 3.53 mm.

Daher würde ich sagen der O-Ring war es....


2. Schnelldrucktest:

In ein Plastikgefäß wurden 384 g Trockeneis gegeben und das Ganze in den Druckbehälter gestellt und auf RT gebracht, wobei sich ein Druck von 900/950 PSI (62-62.5 bar) einstellte:

Grund für diesen Aufbau: Ich wollte vermeiden, dass beim Schmelzen des Trockeneises der ganze Stahlbehälter schlagartig abgekühlt wird...und zugleich der Druck rasant ansteigt.

Nachdem sich alles stabilisiert (o.n. stehen gelassen) hat...wurde die Vorrichtung auf 40°C erwärmt, was zu einem Druckanstieg auf 1300 PSI (89.63 bar) führte:

D.h. es lag ein überkritisches System vor....

3. Ventiltest:

3.1. Das Ventil 30VRMM4812 von "Autoclave Engineers" erwies sich leider als zu "Durchlässig", da es nicht komplett geschlossen werden konnte wegen dem Factory Setting und wurde daher verworfen:



3.2. Daher wurde ein (altes; hatte Korrosionsspuren) SS-SS2 Ventil von Swagelok modifiziert, indem trotz der Firmenwarnung ein niedriger Fluss eingestellt wurde, was dann zu diesem Aufbau führte:

Wie man am Flowmeter sehen kann ließ sich damit der Fluss auf ca. 50 ml pro min begrenzen, trotz eines Drucks von fast 90 bar....wobei 0.5 Umdrehungen dafür nötig waren; 1 Umdrehung war schon zuviel.
Bei T = 0 waren 1275 PSI vorhanden und nach 4 h und 40 min ist der Druck nur auf 1250 PSI gefallen d.h. ein Druckverlust von 0.37 bar/h. Dürfte so zwar ewig dauern, aber da bei dem Aufbau (ohne Wasserbad) die Apparatur alleine gelassen werden kann, sollte Zeit kein Problem darstellen.

Nachteilig war allerdings, dass trotz des kurzen Weges, das Ventil gehörig abkühlte und sich durch Trockeneis sporadisch verstopfte, was sich in einem starken Flowanstieg für kurze Zeit äußerte, wobei die Rubinkugel regelmäßig im Flowmeter an den obigen Anschlag knallte. Um dem abzuhelfen, hätte ich mir eine Ventilheizung überlegt und zwar mit "Adhere To Fly 2 Pcs Heizelement Fön Zubehör, PTC Heizungen, Anwendbare Miniaturheizung (12V, 80 ° C)" https://www.amazon.de/Adhere-Fly-Heizelement-Anwendbare-Miniaturheizung/dp/B06XBPPCTY die den Abmessungen 33 * 24 * 4 mm genau als "Sandwich" an das Ventil geklemmt werden können.



Nicht so nettes Erlebnis: Dieses modifizierte Ventil war vorher anstatt des normalen Ventil vgl. http://illumina-chemie.de/upload/437_200304491058ea21a68523c.jpg an dem 1/4" Rohr installiert.....nachdem ich das Hauptventil (mit den schwarzem Plastikgriff) geschlossen hatte, vergaß ich zu warten bis die Leitung drucklos war. Als ich nun am Autoklaven die Rohrverschraubung gelockert habe, hat es mir die Ferrule und Co. vgl. die beiden Teile in der Mitte https://ae01.alicdn.com/kf/HTB1HLA0OVXXXXcVXFXXq6xXFXXXp/Brand-New-High-Quality-font-b-1-b-font-font-b-4-b-font-font-b.jpg vom Rohr abgezogen und das Rohr mit einem starken Knall Richtung Abzugdecke geschossen. *autsch* Nichts passiert, nicht mal Glasbruch...aber ein guter Schreck mit Zittern.....


Bj68
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Gerade die Vorrichtung drucklos gemacht und zerlegt.....den O-Ring diesmal aus Nitril hat es gehörig mitgenommen:


a) Er wurde von 92 mm auf knapp 100 mm ausgeweitet:


b) Die Stärke nahm von 3.50 mm auf 4 mm zu:



c) Kohlendioxid gast aus und macht Beulen die mit Geräusch platzen:




Als Abschluss noch einen Vergleich mit einem Original-O-Ring (3-3/4 ID mit 1/8 CS):




Nitril ist für fl. Kohlendioxid nicht geeignet.....der nächste Test ist FPM75 allerdings

d) http://www.sae.org/altrefrigerant/presentations/merl.pdf

e) "The typical Buna-N and Viton materials aren't compatible with CO2 (rapid depressurization issues)"
http://www.eng-tips.com/viewthread.cfm?qid=265152

f) https://www.sealseastern.com/PDF/Elastomers-in-CO2.pdf


Schätze da ist eine PTFE-Dichtung angesagt....


Bj68
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Es gibt FPM O-Ringe PTFE ummantelt, erster Anlaufpunkte wären da für mich Burgmann, Lidering oder Thoenes.
Die Gleitringdichtungshersteller verwenden diese Art O-Ringe gerne bei ihren Dichtungen, die können auch mal nen PTFE Drehteil liefern bei Bedarf...
Hab leider kein Halbzeug in der Größe da...

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Ich werfe mal den Werkstoff KALREZ in die Diskussion. Daraus waren die Dichtungen in Hochdruckapparaturen, wenn mit flüssigem Ammoniak gearbeitet wurde. Allerdings waren das nur recht kleine Teile, die meistens in Nuten geführt/gestützt wurden. Die Abdichtungen im überkritischen Bereich waren komplett aus Metall (Nickel, Silber, VA), sofern die Bauteile nicht von ihrer Geometrie her selbstdichtend waren (Schneidringverschraubung).

TEFLON kriecht auch bei Raumtemperatur, wenn nur der Druck groß genug ist. Typische Dichtmaterialien für Autoklavendeckel sind elastomergebundene Mineralfaserpappen, zu "Asbestzeiten" z.B. KLINGERIT. Diese Dichtungen liegen typischerweise in Nuten, um nicht zur Seite verschoben zu werden (bruchempfindlich).
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Danke für die Tipps, werde mich demnächst drum kümmern....


Update:

Auf ein neues....nach 4 Wochen in Ethanol (mit sporadischen wechseln desselben) wurden 4 Gelstücke in den Autoklaven gegeben:

Anschließend wurde die Apparatur verschlossen und für 3 h auf 40°C erwärmt und nach dem Abkühlen 3 Tage stehen gelassen.


Danach wurde die Apparatur wieder an die Steigrohrflasche angeschlossen und bei RT mit flüssigem Kohlendioxid beaufschlagt:



In das Wasserbad wurde nun Eis geben und die Temperatur auf 5 bis 8 °C gesenkt, wobei solange gewartet wurde, bis der Autoklav sich auf diese Temperatur abgekühlt hat. Anschließend wurde das Absperrventil geöffnet und über das SS-SS-2 Ventil mit minimalen Flow (Factory-Setting) das Ethanol entfernt:


Es zeigte sich, dass eine Koholendioxid/Ethanol-Mischung abgeschieden wurde:



Innerhalb 3 h wurden mit mehrmaliger Öffnungskorrektur des Ventils ca. 400 ml EtOH entfernt, wobei der Gehalt an Kohlendioxid immer weiter anstieg, kenntlich dadurch, dass die Tropfen im EtOH sprudelten und die Tropfenzahl immer geringer wurde:



Tja...da meinte ich es wäre nun genug Ethanol entfernt worden und startete die Aufwärmung indem das Kaltwasser abgesaugt wurde und Warmwasser mit 30 bis 35 °C zugegeben wurde.....*FUCK* und *denkste*....der Druck stieg innerhalb einiger Minuten auf 2100 PSI an....und daher hier das letzte Bild (hatte anderes zu tun...):


In weiser Voraussicht hatte ich die Anschlüsse noch nicht entfernt, so dass als Gegenmaßnahme das "Bleed-Ventil" (links) leicht geöffnet wurde was den Druck auf 1800 PSI senkte. Nach schließen des Ventils wurde das Warmwasser wieder durch Eiswasser ersetzt, was zu einer Druckminderung auf 1200 PSI führte. Nun konnte das Bleed-Valve wieder geöffnet werden und mehr oder weniger simultan auch das "Feed-Valve" (rechts), wodurch sich der Druck auf 900 PSI verringerte.

Um ein stabiles System zu erhalten wurde nochmals EtOH/Kohlendioxid abgelassen, wobei das SS-SS-2 Ventil nun halb geöffnet wurde, was zur Folge hatte, dass sich nun eine Mischung aus Ethanol und Trockeneis abschied. Es kamen nochmals rund 100 bis 150 ml Ethanol zusammen.

Um wirklich sicher zu gehen und negative Überraschungen auszuschließen wurde nochmals ein Erwärmungsexperiment durchgeführt:

Hier die Daten:



Anscheinend ist es wirklich wichtig bei diesem System den Anteil an freiem EtOH der noch vorhanden ist, komplett weg zu bekommen. Allerdings stieg der Druck zu dem Punkt 2100 PSI nur noch sehr langsam an und der Autoklav war auch schon recht warm....schätze dass er im ersten Fall unter 2500 PSI geblieben wäre....

Alternativ könnte ich mir beim Ethanolaustausch die Abkühlungsphase schenken und alles bei RT machen, dann sollte der Druck nicht all zustark steigen, wenn überhaupt....


BJ68
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Thread bei Lambda gestartet:

http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2486.0.html


Dito Sciencemadness:

http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=74073#pid483356

Bj68
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Am Montag (15.05.2017) habe ich einen "Erwärmungstest" gemacht:

Der IKA RCT Standard wurde auf 30°C und 250 rpm eingestellt und dann langsam der gesamte Autoklav erwärmt. Die Idee dahinter war, den Austausch des restlichen Ethanols zu beschleunigen und zugleich Informationen über das Verhalten des Systems EtOH/CO2 zu sammeln.

Hier mal das Ergebnis:



Ausgehend von 1100 PSI bei 22°C steigt der Druck sehr schnell auf 1700 PSI bei 30°C Autoklaven-Temperatur an.....und fiel o.n. auf 950 PSI.


Am Mittwoch (17.05.2017) morgen erfolgte der erste Kohlendioxidwechsel, indem nach Anschluss der Steigrohrflasche und Druckregulierung auf den Druck in der Flasche (900 PSI) das SS-SS-2-Ventil zwei Umdrehungen geöffnet und 10 min in dieser Stellung belassen wurde. Dabei schied sich eine Mischung aus Ethanol und fein verteiltem Trockeneis ab:




Es wurden dabei ca. 75 bis 80 ml EtOH abgelassen, was "wasserklar" war im Gegensatz zu der Fraktion aus der ersten Synthese und sich danach ein Druck von 950 PSI einstellte,


Die ganz am Anfang abgelassene Fraktion, zeigte allerdings eine leichte Gelbfärbung:


Wobei ich allerdings anmerken möchte, dass ich den "Anfangsethanol" von der ersten Synthese recycelt habe d.h. von da könnte die leichte Gelfärbung auch stammen.

Hier die Übersicht:



Anschließend wurde nochmals ein Wärmetest unter den gleichen Bedingungen wie der erste gefahren:

Der Druck stieg sehr viel langsamer an:



und wurde bei weitem nicht so hoch wie beim ersten Wärmetest vgl. hier als Tabelle:


und graphisch aufbereitet:



D.h. der Ethanol-Anteil in dem System hat sehr starken Einfluss auf die Druckentwicklung bei Erwärmung und den Enddruck bei einer best. Temperatur.



Bj68


Edit: Für solche Graphen wäre ein digitales Manometer mit einer Schnittstelle oder analogen Spannungsausgang super....
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Scheiße:


Ferien gemacht...und dabei ist ist der Druck in dem Teil auf 700 PSI bei 24°C gefallen.....war nicht so komplett dicht, dass er eine Woche durchgehalten hätte.

Kompletter Fehlschlag...


Bj68
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