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IllumiNobel-Gewinner 2012

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Ergebnis:


Hier mal ein paar Bilder von den Stücken:





Durchsicht:


Detail Durchsicht:




Überlegungen-Gedanken-Verbesserungen:


1. Gelb-Braunes EtOH:

Der Kunststoffeinsatz war es nicht....da er keine Veränderungen zeigte....d.h. der "Schlonz" ist woanders hergekommen. Entweder Ventile oder die Fritte, die jetzt sauber sein sollte....oder (weil in der Durchsicht die Aerogele auch ein gelbstich haben) es sind Verunreinigungen die bei der Polykondensation in der alkoholischen Lösung entstehen, was bedeuten würde, dass die Reinigung zu wenig war.

2. Fritte:

Die Steckverbindung hat während der ganzen Prozedur gehalten, obwohl über diese das flüssige Kohlendioxid eingeleitet wurde. Nichtsdestotrotz werde ich diese gegen einen Schalldämpfer M 5, Drahtgewebe, 1.4305 Artikelnummer: SDD 50 ES https://www.landefeld.de/artikel/de/schalldaempfer-m-5-drahtgewebe-1-4305/SDD%2050%20ES austauschen. Zum einen wären dann Druckprobleme gelöst (kann nicht heraus gedrückt werden) und zum anderen bekomme ich mehr Raum im Autoklaven.

2.1. Einsätze:

Aus Lochaluminiumblech fertigen um wirklich Kontaminationen auszuschließen, plus Einsätze für die Alko-Gele, damit sie sich leichter händeln lassen.

3. Druckmessung:

Analoges Manometer gegen ein digitales Manometer austauschen, was die Ablesefähigkeit verbessern sollte...


4.0. Entspannung/überkritisches Trocknen:

4.1. Variante 1:

Ein "altes" SS SS-2-Ventil, trotz der Warnung von Swagelok so umbauen, das es dicht schließt....und hoffen, dass sich damit der Gasfluss feiner regeln lässt.

4.2. Variante 2:

Dekompression über ein Kapillarrohr als Entspannungsorgan vgl. https://www.haustechnikdialog.de/SHKwissen/474/Kapillarrohr-Kaelteanlage
Hätte den Vorteil von "fire and forget" d.h. Ventil öffnen und einfach stehen lassen, bis der Druck weg ist.

Frage: Wer hat Ahnung von der Berechnung?

Z.B. ware das http://www.waters.com/webassets/other/lp/prep_calc/Tubingandsplitters/Tubingandsplitters.htm eine Möglichkeit, wenn man folgende Werte annimmt:
Tubing ID: 0.1 mm
Länge 150 cm
Flow: 1 ml/min
Medium: Wasser
ergibt einen max. Druckabfall 101.9 bar, was ungefähr das wäre was ich bräuchte...

Die Frage wäre dann auch, wie verhält sich der Fluss wenn der Druck im Behälter geringer wird, steigt er an (was nicht so gut wäre...) oder wird er geringer, was kein Problem darstellen würde, da dann der Druck langsamer abfällt?

4.3. Variante 3: Die Luxuslösung:

Aus dem Paper "A new type of high-pressure low-flow metering valve for continuous decompression: First experimental results on degassing of rhyodacitic melts" American Mineralogist, Volume 96, pages 1373–1380, DOI: 10.2138/am.2011.3786 1373




Damit könnte eine Steuerung gebaut werden, die einem unterschiedliche Dekompressionsraten und den Ausgleich von diversen Einflüssen erlaubt.



Hier mal die "Auswertung" des Druckabfalls in PSI (y-Achse) über die Zeit in min (x-Achse), wobei die reale "Kurve" in blau und die ideale "Kurve" (7 bar/h = 101.53 PSI/h) in rot dargestellt sind:




That´s all folks until now...

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Bj68
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NI2
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Sieht super aus! Hätte zu Beginn des Projektes nicht so schnell mit solchen Resultaten gerechnet!

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Zitat:

Analoges Manometer gegen ein digitales Manometer austauschen, was die Ablesefähigkeit verbessern sollte...

Was ist denn hier das Problem?
Befüllen sollte/muss man die Anlage so oder so nach Gewicht, nicht nach Druck. Der ändert sich mit flüssigem CO2 im Behälter immer* gleich, egal ob 10% oder 90% gefüllt sind. Trockeneis wäre hier z. B. eine einfache Möglichkeit.
Zitat:

Frage: Wer hat Ahnung von der Berechnung?

Der Druckverlust berechnet sich grob zu: p=rho/2*v²*zeta
p = Druck in Pa
rho = Dichte in kg/m³
v = Geschwindigkeit in m/s
Zeta ist der einheitslose Reibungswiderstand des Systems. Wenn sich nichts ändert, in diesem Fall etwa das Ventil nicht verändert wird, bleibt dieser annähernd konstant bzw. wird durch Kontraktion bei Kälte größer und verlangsamt das Ausströmen.
Kommt noch die Viskosität und kompressibilität des Fluids und eine sehr hohe Strömungsgeschwindigkeit hinzu wird die Sache ziemlich² kompliziert. Vermutlich ist die Strömung deutlich über 1 Mach.
Zitat:

Die Frage wäre dann auch, wie verhält sich der Fluss wenn der Druck im Behälter geringer wird, steigt er an (was nicht so gut wäre...) oder wird er geringer, was kein Problem darstellen würde, da dann der Druck langsamer abfällt?

Wenn der Druck abnimmt (die treibende Kraft) muss zwangsläufig beim gleichen System die Geschwindigkeit abnehmen. Ideal ergibt ein doppelter Druck eine etwa 1,4-fache Strömungsgeschwindigkeit bzw. andersrum 0,7-fach wenn der Druck halbiert ist.

*Außer du hast einen konstanten Wärmestrom und bestimmst so über die Geschwindigkeit des Druckanstieges wie viel CO2 drin ist (thermische Masse) Mr. Green
²Stichwort Raketentriebwerke und deren Auslegung. Die von dir verlinkte Seite beachtet die Kompressibilität und Strömungsgeschwindigkeit z. B. gar nicht und ist daher für 100bar, genau wie die Gleichung oben, nur ein Schätzeisen.
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Zum Manometer:

Hatte zu einigen Zeitpunkten Probleme beim Ablesen, wenn der Zeiger z.B. nicht exakt auf 1200 PSI stand und etwas drüber oder darunter war...und ich z.B. dann auf 1180 oder 1190 PSI geschätzt habe....1175 konnte man wieder leichter ablesen...

Ist mehr kosmetische Korrektur...und vielleicht auch interessant, weil da u.U. ein Messausgang dabei ist, den man zum aufzeichnen und/oder zur Steuerung verwenden könnte....


Zur Kapillare:

Schätze werde das einfach mal mit einem HPLC-Tubing ausprobieren...mal sehen was ich da an Vorräten (Längen und ID) so über habe....Trockenäufe sind bis auf das Kohlendioxid recht schnell gemacht und wenn ich Kühlware mit Trockeneis bekomme, kann ich das Teil mit Trockeneis füllen und dann mal sehen wie schnell der Druck da abfällt....und wann ich in den interessanten Bereich von 7 bar/h komme...dürfte die schnellte und billigste Lösung sein....


Bj68


Edit: Für die Formen habe ich mir jetzt Silikon-Eiswürfel-Formen bestellt....dann sind Scheiben und Blöcke möglich

Edit die Zweite: Es ist auch MTMOS (Methyltrimethoxysilane) und Hexamethyldisilazane angekommen. Eine Mischung aus 50:50 MTMOS/TEOS in EtOH brauchte zwar lange zum gelieren (war nach 2 h immer noch flüssig; nach 14 h o.n. dann fest) sollte aber ein halb-hydrophobes Gel geben, was gegen Luftfeuchtigkeit stabiler ist. Das Paper "Hydrophobic silica aerogel production at KEK" https://p25ext.lanl.gov/~hubert/eic_rich/modular/nima_agel_2012.pdf beschreibt wie Hexamethyldisilazane in EtOH verwendet werden kann, um die Gele hydrophob zu machen.
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Zitat:

Hatte zu einigen Zeitpunkten Probleme beim Ablesen, wenn der Zeiger z.B. nicht exakt auf 1200 PSI stand und etwas drüber oder darunter war...und ich z.B. dann auf 1180 oder 1190 PSI geschätzt habe....1175 konnte man wieder leichter ablesen...

Ich kann nirgendwo die Genauigkeitsklasse lesen, aber bei sehr guter Genauigkeitklasse 1 (~100 €) ist das Manometer dennoch nur auf 30 PSI genau. Davon abgesehen sollte es im Prozess selbst auch egal sein ob nun 50PSI mehr oder weniger. Der Druck wird nur noch durch die Temperatur, nicht die Füllhöhe, bestimmt. Jedenfalls solange 2 Phasen vorhanden sind bzw. wenn es dann überkritisch ist. Bei Überfüllung steigt der Druck zwar auch nur durch die Temperatur aber natürlich viel steiler. Eine Trenderkennung ist beim Analogen übrigens auch deutlich besser.
Digital kostet locker 2x mehr und hat keinen extra Messausgang, Drucksensor + Anzeige sind dann im mittleren 3-stelligen Bereich.
Zitat:
zur Steuerung verwenden könnte....

Versteh mich nicht falsch: Wenn das ganze ein paar 1000€ kosten kann und viel ordentliches Aerogel produzieren soll, dann ist das kein Problem. Aber für ein bisschen, evtl. nur zum Rumspielen, lohnt es sich nicht. Da kann man prima mit so einem analogen Manometer arbeiten. Zumal man für den Prozess genau genommen gar keine Druckmessung braucht. Vergleichbar mit einer Temperaturmessung beim Trocknen.

Warum sollen es gerade 7bar/h sein, was ist daran ideal?
Auch in Anbetracht der Sache, dass der Druck eben nur von der Temperatur abhängt, wäre das eine komische Größe. Anfangs sollte der Druck rascher abfallen aufgrund der Abkühlung, wie auch beobachtet. Dann sollte er einige Zeit nur noch wenig sinken (Wärmestrom ausgeglichen) und dann mit einer annähernden e-Funktion abklingen wenn es nur noch Gas ist. Insbesondere wenn der Vorgang langsam ist sollte der 1. Bereich sehr kurz sein und der mittlere flach. Dein Graph sieht es so aus als würde der Behälter immer weiter abkühlen, weit unter 0°C. Dann wäre der Druckabfall noch von der Außentemperatur und sonstigen Wärmequellen abhängig.
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:

Warum sollen es gerade 7bar/h sein, was ist daran ideal?
Auch in Anbetracht der Sache, dass der Druck eben nur von der Temperatur abhängt, wäre das eine komische Größe. Anfangs sollte der Druck rascher abfallen aufgrund der Abkühlung, wie auch beobachtet. Dann sollte er einige Zeit nur noch wenig sinken (Wärmestrom ausgeglichen) und dann mit einer annähernden e-Funktion abklingen wenn es nur noch Gas ist. Insbesondere wenn der Vorgang langsam ist sollte der 1. Bereich sehr kurz sein und der mittlere flach.



Deswegen die 7 bar/h:

[...]
Gel Processing Conditions
Once the gel has set, place it under ethanol and allow the gel to age for at least 24 h.
Exchange into 200-proof ethanol or acetone at least four times over the course of several days to a week.
Supercritically dry. A suggested procedure would be to heat the CO2 through its critical point (31.1°C and 72.9 bars) to ~45°C while maintaining a pressure of ~100 bars. Depressurize at a rate of ~7 bar h-1.
[...]
http://www.aerogel.org/?p=1027


Zitat:
Dein Graph sieht es so aus als würde der Behälter immer weiter abkühlen, weit unter 0°C. Dann wäre der Druckabfall noch von der Außentemperatur und sonstigen Wärmequellen abhängig.


Nope....der stand im Wasserbad und war die 10 h 44.4°C warm....


Bj68
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Schönes Ergebnis!
Die gelbbraunbe Farbe bei der Durchsicht kommt meiner Meinung nach daher, dass die Aerogele trüb sind (Trübes vor hellem erscheint rot).

LG
Lithiumoxalat

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Zitat:

Nope....der stand im Wasserbad und war die 10 h 44.4°C warm....

Ach, dann wurde einfach das ganze flüssige CO2 schon in den ersten paar Messpunkten abgelassen, daher ist dort der Knick zu sehen. Der Rest ist dann nur die Entspannung des verbleibenden, gasförmigen CO2 und dafür dann - um Schäden zu vermeiden - die Drucksenkungsrate von 7bar/h. Oder noch langsamer, wenn man warten kann. Die erste schnellere Drucksenkung könnte die Risse erzeugt haben, grob abgelesen waren es 30bar/h.

Hast du das Ventil einige mal weiter geöffnet, etwa bei den 2 Lücken im Diagramm?
Und welche Dichte haben diese Teststücke?
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:

Ach, dann wurde einfach das ganze flüssige CO2 schon in den ersten paar Messpunkten abgelassen, daher ist dort der Knick zu sehen. Der Rest ist dann nur die Entspannung des verbleibenden, gasförmigen CO2 und dafür dann - um Schäden zu vermeiden - die Drucksenkungsrate von 7bar/h. Oder noch langsamer, wenn man warten kann. Die erste schnellere Drucksenkung könnte die Risse erzeugt haben, grob abgelesen waren es 30bar/h.

Hast du das Ventil einige mal weiter geöffnet, etwa bei den 2 Lücken im Diagramm?
Und welche Dichte haben diese Teststücke?




Da war nichts flüssig, weil über 31°C und 73 bar = überkritischer Bereich vgl. https://de.wikipedia.org/wiki/Überkritische_Trocknung

Der Knick kam daher, weil ich am Anfang meinte über das SS SS-2 Ventil https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-SS2 die Ablassrate regeln zu können...nur ist das Teil von der Firma so eingestellt, dass es nicht zu 100% schließt vgl.


Musste dann auf das SS-OVM2-BVK https://nxtmarket.info/item/537033753078 zum regeln zurück greifen....was am Anfang nicht so gut ging....keine Erfahrung damit und das Ventil musste nicht mal richtig aufgedreht werden um Gasfluss zu bekommen.

Zu den Lücken: Das sind Leerzeilen in Excel (nur Zeitpunkt und Flow), weil ich da den Flow neu justiert habe.... siehe Uhrzeiten a) 10:24 und b) 12:03 auf (sorry liegt quer, weil ansonsten vom System in der Größe editiert):



Zu der Dichte:

Werde mal sehen, dass ich da einen Würfel/Quader schneiden kann und ihn auf der analytischen Waage wiegen...um die Dichte zu berechnen...


Edit: Hier der Rest:


5:50 Uhr bis 07:30 Uhr:


07:41 Uhr bis 10:21 Uhr:



10:24 Uhr bis 15:55 Uhr siehe oben


15:47 Uhr bis 17:47 Uhr:



18:00 Uhr bis 18:09 Uhr:



Die Größer oder Kleiner als Zeichen (>/<) sagen, dass ich zu den Zeitpunkten den Druck nicht so genau ablesen konnte, Zeiger stand knapp über oder unter einem Ablesestrich.



Bj68
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Ich habe nicht alles gelesen. Waren die Stücke auf den Fotos schon ausgeglüht oder konrolliert hocherhitzt oder wie nach Synthese?
Weil ich würde sie erstmal glühen, dann habe ich das echte Endergebnis (oder nicht?)
Ich habe nur gekauftes, aber das habt ihr wohl auch.
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Pok
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Dann lies doch erstmal. Da wird nix ausgeglüht.

Bin von den Ergebnissen ebenfalls positiv überrascht. Um eine grobe Vorstellung von der Dichte zu bekommen, kann man doch einfach mal ein Foto mit nem Lineal daneben zeigen und das Gewicht so eines Stücks angeben. Wenn die Stücke nicht allzu stark geschrumpft sind, sollte die Dichte bei ca. 0,05 g/cm³ liegen, falls da der Ansatz von "Try 2" verwendet wurde. Das wäre ungefähr die Dichte von durchschnittlichem Styropor.

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Removing barriers in the way of science: Sci-Hub.
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Würde es glühen und dann fotografieren. Bei Synthesen aus Organik ist in der Regel immer die Gefahr groß, dass noch mehr oder weniger Organik drin ist, die ausgebrannt werden muss/sollte.
Vielleicht bei der Synthese weniger aber nein, ich lese deswegen jetzt nicht alles aber hinterlasse das als guten Rat. Glaubwürdiger Rest ist das was nach Glühen übrig bleibt. Für mich Smile
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Dichte...


Nach dem Paper "Accurate bulk density determination of irregularly shaped translucent and opaque aerogels" http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4948653 wurden da Glaskugeln mit 0.1 mm Durchmesser benutzt.

In Ermangelung von Glaskugeln wurden

a) NaCl mit einer Ampulle

b) 0.1 mm Zirconia/Silica Beads mit einem konischen 30 ml PP-Gefäß

benutzt.



Die im Paper verwendete Berechnungsformel lautet:

VAerogel=Vo*(1-W/Wo)

wobei Vo = Volumen des Messgefäß in ml, W = Gewicht der Beads mit dem Aerogel in mg, Wo = Gewicht der Beads ohne Aerogel in mg ist.

ρAerogel=m/V


a) NaCl

Das NaCl wurde nicht durch klopfen verdichtet....

Das Volumen der Ampulle wurde durch Auffüllen mit Wasser ermittelt und ist 23.616 ml.


1. Bestimmung von Wo:

25807.92
25809.78
26349.07

Mittel: 25988.92 mg

2. Bestimmung von W:


2.1. Gel-Stück A:
Gewicht: 105.36 mg

24168.38
24851.85
24105.07
24394.98

Mittel: 24380.07 mg

VAerogel = 1.46 ml

ρAerogel = 0.0721 g/ml


2.2. Gel-Stück B:
Gewicht: 44.19 mg

26265.76
25263.19
25063.63

Mittel: 25530.86

VAerogel = 0.42 ml

ρAerogel = 0.1062 g/ml

Streicht man die erste Messung, weil 1 g Abweichung erhält man dies:

Mittel: 25163.41

VAerogel = 0.75 ml

ρAerogel = 0.0589 g/ml

Keine Ahnung ob das von der Fehlerberechnung her statthaft ist....


2.3. Gel-Stück C:
Gewicht: 55.04 mg

25074.96
25806.21
25734.09

Mittel: 25538.42

VAerogel = 0.41 ml

ρAerogel = 0.1344 g/ml


b) 0.1 mm Beads:


Die Zutaten:



Das Volumen des Bechers wurde mit Wasser ermittelt und ist 30.91511 ml


1. Bestimmung von Wo:


1.1. Versuch mit Tapping:
76582.73
77508.96

Aufgrund der Differenz wurde diese Vorgehensweise abgebrochen und die Beads ohne sie zu verdichten eingefüllt. Im Paper wird allerdings "Tapping" zum Verdichten benutzt und zwar so oft bis keine Änderung mehr eintritt.
Die Massen wurden zusammen mit dem Gewicht des Bechers genommen und bei jedem wiegen die Waage auf Null gestellt:


72274.99
72320.57
72226.75
72252.57
72166.61
72299.51
72161.90
72418.52
72087.63
72497.63

Mittel: 72270.668 mg


2. Bestimmung von W:

2.1. Gel-Stück A:
Gewicht: 97.82 mg

70986.30
70282.16
70091.81
69980.04
70686.55
70251.55
70687.09
70930.84
70800.26
70272.47

Mittel: 70496.907 mg

VAerogel = 0.76 ml

ρAerogel = 0.1289 g/ml


2.2. Gel-Stück B:
Gewicht: 97.48 mg



70404.97
70054.85
70091.55
70641.61
70714.95
70999.38
69827.56
70770.17
70451.59
70572.40

Mittel: 70452.903 mg

VAerogel = 0.78 ml

ρAerogel = 0.1254 g/ml




2.3. Gel-Stück C:
Gewicht: 85.89 mg


71010.88
71176.64
70913.88
71074.55
71334.77
71215.03
70650.96

Abgebrochen wegen:


Ein Stück Gel ist weggebrochen und damit war das Volumen nicht mehr gegeben...


Mittel: 71053.816 mg


VAerogel = 0.52 ml

ρAerogel = 0.1650 g/ml



Hier noch ein paar Bilder:

Das Einbetten:


Das Auffüllen:


Das Glattstreichen:


Rückgewinnung des Gels:




Da die Gelstücke aus unterschiedlichen Ansätzen stammen könnten die Dichten auch unterschiedlich sein...
U.U. werde die Sache nochmal wiederholen und dabei probieren die Beads durch "Tapping" ganz dicht zu packen um Packfehler zu reduzieren.


Bj68
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Nachtrag:


a) Braun-gelbe EtOH Fraktion:

Wurde bei 30°C auf der Heizplatte eingedampft:


Was zu dem Resultat führte:




Ein Test mit einer Flamme zeigte, dass es sich nicht um org. Siliziumverbindungen handelt. Es brannte wie Schmieröl mit einer leuchtenden stark rußenden Flamme, wobei Kohlenstoffpartikel hochstiegen.

Auswaage (Menge in ca. 125 ml EtOH gelöst): 197.78 mg wobei das nach der Entnahme für obige Probe gemessen wurde d.h. real 220 bis 250 mg...


b) Nicht so nette Überraschung:

Nach Ventilzusammenbau wollte ich testen ob alles auch wieder dicht ist...dazu füllte ich 200 g Trockeneis in das Teil und baute es genauso wieder zusammen als wie beim ersten Mal.

Das Teil war nicht dicht zu kriegen.....und der Deckel hat jetzt ein Spiel was vorher nicht vorhanden war....auch umdrehen des Außenrings brachte nichts und selbst wenn ich den Ring mit der Schraube zusammen presste ließ sich kein Druck aufbauen.

Das Vertrackte dran es funktionierte ja beim ersten Mal und Stahl sollte sich nicht ausweiten....d.h. als Fehlerquelle bleibt da nur der O-Ring übrig. Habe nun neue bestellt, von Parr und laut der Auskunft wären diese aus Neopren. Leider schweigt sich Parr zu den Abmessungen aus.

Kann sein, dass mir das flüssige Kohlendioxid den O-Ring angegriffen hat und diesen schrumpfen ließ?


Bj68
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Ja, das ist gut möglich.
Mineralöl ist ein gängiges Additiv für Elastomere, ebenso wie irgendwelche Fettsäureester.
Dann muss ein anderes Material verwendet werden, etwa FKM.
Gibt es beispielsweise hier in den gängigen Vakuumflanschgrößen.
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Aerogele Part 1 (Work in Progress)
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