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Streng genommen die zweite! Very Happy Aber ja du hast vollkommen recht! Smile
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Ich habe nun endlich etwas Zeit gefunden, einmal einen Ansatz mit Dichlormethan anstelle des Chloroforms oder des Tetrachlorkohlenstoffes zu machen. Ich habe 2,5 g Anthracen in 100 ml Dichlormethan gelöst (fast gesättigte Lösung) und ein gemisch von 1,5 ml Brom in 15 ml DCM langsam zugetropft. Nachdem etwa die Hälfte der Bromlösung zugetropft war wurde der Ansatz trüb und es bildeten sich feine, voluminöse Kristallnadeln. Der Versuch scheint also auch mit DCM gut zu funktionieren Very Happy .
Die Aufarbeitung und Ausbeute werde ich dann noch ergänzen.

LG
Lithiumoxalat

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Bin gespannt. Beim Waschen hatten wir halt bemerkt, dass die Nadeln durch die Fritte gegangen sind.

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@Lithiumoxalat: Die zweite Hälfte der Geschichte fehlt noch immer... Very Happy

Ich bin übrigens gerade dabei, meine beiden Fraktionen zu untersuchen und habe festgestellt, dass eine Unreinheit in Spuren enthalten ist und sich es vllt. um Monobromanthracen handeln könnte. Vermutlich habe ich zu wenig Brom verwendet... Bilder folgen!
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@Vanadium: Also etwas weiter:

Ich habe nach beendeter Reaktion die Kristallnadeln abgesaugt und getrockne, es sind 3,38 g. Das Filtrat habe ich dann draussen in der Saugflasche offen stehen gelassen, wobei sich etwas grössere Kristallnadeln bildeten. Inzwischen habe ich die Saugflasche schon vergessen, mal schauen, wie viel schon verdunstet ist Shocked ...


PS: Wie reinigt ihr denn die Geräte nach diesem Versuch? Ich habe mit Spühlmittel, Wasser und einer Bürste kein Ervolg gehabt, auch Ethanol und Aceton halfen nicht wirklich und mit DCM möchte ich nicht unbedingt abwaschen... Muss ich da wirklich zu "Knabberwasser" greiffen?

LG
Lithiumoxalat

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Lithiumoxalat hat Folgendes geschrieben:
Muss ich da wirklich zu "Knabberwasser" greiffen?


Hilfe nein. Einfach mit Aceton und Seifenwasser+Bürste bekommt man in der Regel alles sauber.

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Mir hängt das gelbe Zeug seitdem auch noch in einer meiner Glasfritten... Müsste mal bald geputzt werden.

Jetzt wo sich außerdem herausgestellt hat, dass mein DBA noch Spuren des Monobromanthracens enthält, werde ich es entweder nachbromieren oder aus Toluol umkristallisieren, wobei die 2. Variante mich momentan mehr anspricht, da dabei sehr schöne Kristalle herauskommen könnten.
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Vanadium. Kristallisiere lieber nochmal um. Das gleiche war bei mir bei einem ähnlichen Experimente auch schon mal so gewesen. Als ich dann noch einmal chloriert habe, war das Zeug für die Mülltonne. Zudem saust du dir nur noch mehr die Gläser dir ein. Vor allem weißt du bestimmt nicht wie viel Brom du noch brauchst.
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Hab ich auch gemacht! Durch Umkristallisieren aus Toluol ist die Verunreinigung fast komplett verschwunden. Hier noch einige Bilder.



Vorgelegtes unreines Produkt.



Gelöst in heißem Toluol.



Umkristallisiertes Endprodukt.



DC Analyse (reines Cyclohexan): Links vor und Mitte nach Umkristallisation, rechts das Anthracen.
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NI2
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Sehr schön,.. wie sieht damit die (Gesamt-)Ausbeute aus?

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Lieber NI2, die Ausbeute mit allem drum und dran ist 66%. Beim Umkristallisieren habe ich 3g "verloren" von den 15g. In der Mutterlauge ist danach allerdings noch was ausgefallen, was ich noch nicht aufgearbeitet habe (bestimmt noch einiges). Habe jetzt 12.7g reines Produkt und bin zufrieden.
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NI2
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Sehr schön! Das könnte helfen endlich zu klären inwiefern man das Lösungsmittel ändern kann - jetzt brauchen wir bloß noch eine Ausbeute von Lithiumoxalat.

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9,10-Dibromanthracen
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