Synthese von 2-Hydroxyquecksilberbenzoesäureanhydrid

Geräte:

Waage, Wägeglas, Becherglas, Erlenmeyerkolben, 100 ml-Zweihalskolben, Thermometer, Kühler (Dimroth oder Allihn), Fritte, Saugflasche, Wasserstrahlpumpe, Brenner und Dreifuß oder Magnetheizrührer mit Ölbad, ggfs. Adapter NS auf Olive

Chemikalien:

Phthalsäureanhydrid (Xn)


Natriumhydroxid (C)


Essigsäure 100% (C)


Quecksilber(II)-acetat (N, T+)


ggf. Quecksilber (N, T+)


Ethanol (F)


____________

2-Hydroxyquecksilberbenzoesäureanhydrid (N, T+)



Hinweis: Die Verwendung von Handschuhen ist beim Umgang mit dieser Menge an Quecksilber(II)-salzen ratsam, da bereits bei Bruchteilen der verwendeten Menge irreversible Schädigungen des Nervensystems auftreten können.

Durchführung:

Zunächst werden 15 g Quecksilber(II)-acetat in einem Wägeglas eingewogen und verschlossen bei Seite gestellt. Dann werden 3,2 g Natriumhydroxid in 30 ml Wasser gelöst und die Lösung leicht erwärmt. Zur warmen Lösung werden nun 6 g Phthalsäureanhydrid gegeben und unlösliche Bestandteile in einer vorgewärmten Fritte entfernt.
Als nächstes wird das Quecksilber(II)-acetat in einer heißen Mischung aus 2 ml Essigsäure und 20 ml Wasser gelöst. Dabei ist darauf zu achten, dass die Lösung nicht erkaltet, da sonst ein Großteil des Quecksilbersalzes wieder auskristallisiert. Die Natriumphthalatlösung wird nun noch warm in den Rundkolben gegeben, anschließend gibt man die noch heiße Quecksilber(II)-acetatlösung hinzu.
Innerhalb einer Stunde wird die Temperatur des Ölbads auf 170°C erhöht und für ca. 6 Stunden auf dieser belassen.
Nach einigen Stunden wird auf den Kühler ein Adapter für NS auf Olive aufgesetzt, der mit einem in ein kleines Reagenzglas reichenden Schlauch verbunden wird, um die entweichenden Gase des Reaktionsgemisches sichtbar zu machen. Da sich Kohlenstoffdioxid in Wasser löst sollte man es in Quecksilber einleiten, um die aufsteigenden Blasen gut zu sehen und zählen zu können.
Wenn nur noch ca. 1-2 Blasen in der Minute aufsteigen ist die Reaktion weitestgehend beendet.
Der Kolbeninhalt wird leicht abgekühlt; man saugt ab. Der Prozess wird so oft wiederholt bis die Lösung Raumtemperatur erreicht hat und kein Feststoff im Filtrat mehr ausfällt. Der Filterkuchen wird nun in einem Becherglas mit Ethanol stehen gelassen und ein paar Minuten später erneut filtriert, allerdings kann das Produkt auch gleich in der Fritte mit Ethanol nachgewaschen werden.
Getrocknet wird entweder an der Luft oder besser im Exsikkator über Calciumchlorid.
Ausbeute: 10,7 g (97,3% d.Th.). Schneeweißes Pulver.

Entsorgung:

Phthalsäureanhydrid gibt man zu den organischen Abfällen. Natriumhydroxid und Essigsäure können nach Neutralisation in den Abfluss gegeben werden, genauso wie kleine Mengen Ethanol. Alle anderen Lösungen und Feststoffe werden in den Schwermetallabfall gegeben.

Erklärung:

Es entsteht 2-Hydroxyquecksilberbenzoesäureanhydrid:



Bilder:

Verwendete Chemikalien


15 g Quecksilber(II)-acetat


Gesamte Apparatur, der Magnetheizrührer wurde später gegen einen Brenner ersetzt


Kochende Lösung


Noch abzufiltrierendes Produkt in Ethanol


Fertiges Produkt