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Naja dafür ist DCM schnell wieder abrotiert und laut dieser Vorschrift wird ja auch direkt nach der Reaktion das Lömi entfernt und der Rückstand umkristallisiert. Weißt du eigentlich, warum die bromierten Derivate dann schlechter löslich sind und lässt sich das auch auf nicht-PAK-Produkte erweitern? Naja ich habe halt nur wenig Tetra was mir hierfür zu schade ist...
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Ich gebe mal Triethylphosphat in die Diskussion. Es ist zugleich Lösemitel und HBr-Fänger, wobei Phosphorsäure und Bromethan gebildet werden. Man kann damit gut Mes*-H (1,3,5-Tris-(tertbutyl)-benzol oder auch andere sterisch anspruchsvolle Aromaten bromieren. Man braucht allerdings einen recht hohen Überschuß an Brom, hat aber den Vorteil, daß man relativ selektiv monobromierte Produkte erhält. Mit höherem Überschuß und längerer Kochzeit bekommt man stufenweise höher Bromiertes. Oft sind die bromierten Produkt schlecht löslich und man kann sie (nach Abziehen der Leichtsieder in eine Kühlfalle) in recht hoher Reinheit abfiltrieren.

Da man CCl4 nicht mehr im Handel bekommt würde ich auf Chloroform umsteigen, das als BrCCl3 recyclet werden kann (nicht verboten). Essigsäure hat den Vorteil, daß man sie durch Verwässern und Extraktion abtrennen kann, wenn man auf Abrotieren keine Lust hat. Außerdem fallen viele Organika beim Verwässern aus und lassen sich abfiltrieren.
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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Ich denke nicht. Wie man sieht ist die Synthese bereits etwas älter Very Happy Würde es heute nicht mehr in CS2 machen. Übliche Lösungsmittel für Bromierung sind aber HOAc, DCM, CHCl3, CCl4 oder CS2. Ich bevorzuge mittlerweile Tetra oder DCM.


Was spricht für dich eigentlich gegen Schwefelkohlenstoff? Schwefelkohlenstoff ist zwar mittlerweile schlechter verfügbar als viele andere Lösungsmittel, aber doch noch zu passablen Preisen zu kaufen. Den niedrigen Siedepunkt kann man auch als Vorteil sehen. Halogenierungen verlaufen ja oft schon bei recht niedrigen Temperaturen und umkristallisieren kann man immer noch im Gefrierfach oder in Trockeneis. Die Toxizität ist gegenüber vielen chlorierten Lösungsmitteln auch nicht so unglaublich hoch.

Was mich an Schwefelkohlenstoff stören würde, ist die Reaktivität gegenüber Basen. Aber das ist bei Bromierungen ja auch eher selten ein Problem.
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NI2
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Habe nur einmal in CS2 bromiert und fand es ziemlich unangenehm. Aber das ist natürlich ein sehr subjektiver Eindruck.

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