SSL (?): an | aus

Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

Neue Antwort erstellen PDF (normal) (Druckversion)
1 N Salzsäure und 1 N Natronlauge für die Maßanalyse
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2379
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
Herstellung und Einstellung von 1 N Salzsäure und 1 N Natronlauge für die Maßanalyse

Dies ist ein Tutorial zur Selbstherstellung von Maßlösungen. Maßlösungen kann man natürlich kaufen, aber die Selbstherstellung ist interessant und es lohnt sich, zu wissen, wie man vor einer späteren Verwendung den Titer kontrollieren kann. Voraussetzung ist allerdings, dass man über eine ausreichend empfindliche Waage verfügt, die auf Massendifferenzen von <1 mg anspricht.


Geräte:

Analysenwaage, Messkolben 100 ml und 250 ml, Bürette 25 ml, Becherglas 250 ml und 100 ml, Vollpipette 10 ml, Messzylinder 25 oder 50 ml, kleines verschließbares Kunststoffröhrchen 30-50 ml (z.B. sogen. Sputumröhrchen), Kolben 1000 ml mit passendem Stopfen, Brenner mit Dreifuß und Drahtnetz, Stativ, Magnetrührer (fakultativ)


Chemikalien:

Natriumhydroxid (C)


konzentrierte Salzsäure (C)


Kaliumhydrogencarbonat

Oxalsäure-Dihydrat p.A. (Xn)


Ethanol, 96 % (F)


Phenolphtaleinlösung (1 % in 70%igem Ethanol)
Methylorangelösung (0,1 % in 20%igem Ethanol)


Versuchsdurchführung:

1. Herstellung von 1 N Salzsäure

Eine 1 N Salzsäure enthält im Liter 36,5 g HCl. Um eine ungefähre Lösung dieser Konzentration zu erhalten, verfährt man wie folgt:
Die in der Drogerie gekaufte Salzsäure ist "31-33 %ig". Als Mittelwert kann ein Gehalt von 32 % angenommen werden. Die Dichte der Salzsäure folgt einer einfachen Regel: man halbiert die Angabe des Prozentgehaltes (hier 32 : 2 = 16) und setzt diese Zahl hinter das Komma der "1". Folglich hat eine 32 %ige Salzsäure eine Dichte von 1,16 g/ml.
Für 250 ml 1 N Salzsäure benötigt man 36,5 g : 4 = 9,125 g HCl. Das entspricht 9,125 g : 0,32 = 28,52 g der 32 %igen Säure. Unter Berücksichtigung der Dichte sind das 28,52 g : 1,16 g/ml = 24,58 ml. Folglich werden 24,5 ml der Salzsäure in einem 25 ml-Messzylinder abgemessen und im 250 ml-Messkolben bis zum Eichstrich mit deionisiertem Wasser aufgefüllt. Die fertige Salzsäure wird gut umgeschüttelt und dann wie unten beschrieben eingestellt. Analog kann man natürlich von jeder x-beliebigen anderen Salzsäurekonzentration ausgehen (z.B. 25 %ig, Dichte = 1,12 g/ml)


2. Herstellung von 1 N Natronlauge

Für eine 1 N Natronlauge werden 40 g NaOH pro Liter Lösung benötigt. Das Problem ist hier, dass die Maßlösung frei von Natriumcarbonat sein soll, sonst ist der Titer nämlich je nach verwendetem Indikator unterschiedlich (siehe unten)! Nun ist es praktisch nicht möglich, carbonatfreies Natriumhydroxid zu erhalten. Um dieses Problem zu lösen, gibt es verschiedene Wege. Empfehlenswert ist folgende Methode, die auch vom europäischen Arzneibuch vorgeschrieben wird und darauf beruht, dass Natriumcarbonat in hoch konzentrierter Natriumhydroxidlösung praktisch unlöslich ist:

Man übergießt 20 g Natriumhydroxid – auch hier technische Qualität aus der Drogerie – in einem kleinen Becherglas mit 20 ml deionisiertem Wasser und rührt um. Die Mischung erwärmt sich stark und das NaOH löst sich zu einer trüben, dickflüssigen Lösung auf. Dieselbe heißt wegen ihrer ölartigen Konsistenz auch "Öllauge". Man gießt sie in ein sogenanntes Sputumröhrchen (aus der Apotheke), ein schmales, hohes graduiertes Plastikgefäß mit einem dicht schließenden Schraubdeckel. Darin bleibt die Lösung zwei bis drei Tage ruhig stehen. Nach dieser Zeit hat sich das Natriumcarbonat am Boden des Gefäßes abgesetzt, ein wenig schwimmt auch als Oberflächenhäutchen auf der Flüssigkeit.
Zum Verdünnen braucht man CO2-freies Wasser. Man stellt es her, indem man einen dreiviertel Liter deionisiertes Wasser zum Sieden erhitzt und 2-3 Minuten kocht. Danach kühlt man den Kolben in einer Schüssel mit kaltem Wasser schnell bis nahe Zimmertemperatur ab, verschließt luftdicht mit einem Gummistopfen und lässt ganz erkalten. (Anmerkung: am besten setzt man einen durchbohrten Stopfen mit einem Natronkalkrohr auf, so dass beim Abkühlen Luft nachströmen kann, das CO2 aber absorbiert wird, bevor es in den Kolben gelangen kann. Aber auch mit der hier beschrieben Methode erzielt man exzellente Ergebnisse)

An der Graduierung kann man ablesen, dass die ursprünglichen 20 g NaOH jetzt in 25 ml Lösung enthalten sind. Für einen Viertelliter 1 N - NaOH braucht man 40 g : 4 = 10 g NaOH. Da man damit rechnen muss, dass das feste Natriumhydroxid ein paar Prozent Wasser enthält, geht man besser von etwas mehr aus, etwa 10,5 g. Diese sind in 10,5 g x 25 ml : 20 g = 13,125 ml der Öllauge enthalten. Zur Entnahme verwendet man eine 20 ml-Messpipette mit Peleusball, füllt sie vorsichtig, indem man die Spitze immer in der Mitte der Flüssigkeit hält (um weder Bodensatz noch Oberflächenhaut mit aufzunehmen) mit etwa 15 ml und lässt dann 13 ml in den 250 ml-Messkolben fließen. Dann füllt man mit abgekochtem, deionisiertem Wasser auf. Dabei erwärmt sich die Mischung abermals, so dass nach dem Abkühlen (Gummistopfen aufsetzen um Luftzutritt auszuschließen, nicht den Glasstopfen!) eine Volumenkontraktion eintritt, und man noch etwas Wasser zugeben muss, um 250 ml zu erhalten. Umschütteln, und die Lauge ist fertig zum Einstellen!


3. Einstellung der Maßlösungen gegen Urtitersubstanzen

3.1 Herstellung der Urtiter

Zum Einstellen von Laugen wird als Urtiter am besten kristallisierte Oxalsäure verwendet, diese hat das Äquivalentgewicht 63,03 g (halbe Molmasse). Die käufliche Oxalsäure p.A. ist preisgünstig und als Urtiter geeignet. Sie ist bei normalen Temperatur- und Feuchtigkeitsverhältnissen an der Luft stabil, das heißt sie ist weder hygroskopisch noch gibt sie Kristallwasser ab. Wenn man den Eindruck hat, dass sie nicht ganz trocken ist oder die Substanz aus sehr großen Kristallen (die etwas Mutterlauge eingeschlossen enthalten könnten) besteht, kann man sie einmal aus heißem Wasser umkristallisieren. Dazu löst man unter Erhitzen etwa 50 g Oxalsäure in 50 ml deionisiertem Wasser, filtriert und kühlt unter ständigem Rühren (um ein feines Kristallmehl zu erhalten) im Eisbad ab. Das erhaltene Kristallpulver lässt man solange offen an der Luft bei Raumtemperatur stehen, bis es ganz trocken und rieselfähig ist. Von der kristallisierten Oxalsäure wiegt man 6,303 g ab und gibt sie in einen 100 ml-Messkolben. Nach Zugabe von ca. 75 ml Wasser wird geschüttelt, bis sich die Substanz ganz gelöst hat, und dann bis zur Eichmarke aufgefüllt.

Zur Einstellung von Säuren verwendet man vorteilhaft Kaliumhydrogencarbonat (siehe unten). Das käufliche Kaliumhydrogencarbonat muss aber vor der Verwendung als Urtiter gereinigt werden, da es immer Spuren von Kaliumcarbonat und Feuchtigkeit enthält. Dazu löst man 10 g in 40 ml deionisiertem Wasser auf, wobei sich die Lösung abkühlt, und gibt dann 40 ml 96%igen Ethanol zu. Die Flüssigkeit trübt sich und das Kaliumhydrogencarbonat scheidet sich in feinen Kristallnadeln ab. Diese werden abfiltriert und zwischen zwei Filterpapieren und Küchenkrepp gut abgepresst. Das noch feuchte Kristallpulver bringt man in einer Schale in einen Exsikkator, der mit Schwefelsäure beschickt ist und in dem die Luft durch Kohlendioxid verdrängt wurde. Dazu übergießt man in einem kleinen Kolben 10 g Soda mit 30 ml Schwefelsäure von 25% und leitet das frewerdende CO2 in den Exsikkator (siehe Abbildung). Wenn die Kohlendioxidentwicklung nachlässt, zieht man den Schlauch aus dem Exsikkator und schließt den Deckel luftdicht. Die Anordnung bleibt 24 Stunden stehen. Danach wird das Produkt entnommen, gründlich in einer Reibschale zerrieben und die ganze Prozedur des Trocknens in CO2-Atmosphäre nochmals wiederholt. Die Ausbeute beträgt rund 5 g.
Um den Urtiter brauchbar zu erhalten, muss man ihn luftdicht aufbewahren. Ich wiege Portionen zu etwas mehr als 1 g ab und schmelze sie in Ampullen ein. Kleine Präparategläschen wären sicher genauso möglich, wenn man sicher sein kann, dass der Verschluss luftdicht ist.


3.2 Einstellung der Natronlauge:

Mit einer Vollpipette pipettiert man 20,00 ml der 1 N-Oxalsäure-Urtiterlösung in ein 250 ml-Becherglas und verdünnt mit etwa 70 - 80 ml CO2-freiem Wasser. Dann gibt man 5 Tropfen Phenolphtaleinlösung zu und titriert mit der selbst hergestellten Natronlauge, bis die bekannte violettrote Färbung des Phenolphtaleins beim Rühren nicht wieder verschwindet. Kurz vor dem Endpunkt der Titration bilden sich rote Farbwolken an der Eintropfstelle, die aber beim weiteren Rühren (wenn kein Magnetrührer vorhanden ist: gut schwenken) zunächst wieder verschwinden. Schließlich färbt ein einziger Tropfen Lauge die gesamte Lösung tief violettrot.

Von einer Natronlauge mit exakt 1 N Gehalt müsste man genau 20,00 ml bis zum Farbumschlag verbrauchen. Die selbst hergestellte Lauge weicht natürlich von diesem Wert ab. Bei meinem Versuch wurden 19,875 ml verbraucht. Das heißt, die Lauge ist etwas zu stark und der gefundene Wert muss mit einem Korrekturfaktor, auch Faktor oder Titer genannt, multipliziert werden, um den wahren Verbrauch an 1 N-Lauge zu erhalten. Der Titer berechnet sich nach:

erwarteter Verbrauch [ml] : tatsächlicher Verbrauch [ml] = Faktor

Hier also: 20 ml : 19,875 ml ergibt einen Faktor von 1,006.


3.3 Einstellung der Salzsäure:

Eine Ampulle mit gereinigtem Kaliumhydrogencarbonat wird geöffnet, der Inhalt in einem Wägegläschen auf ein Milligramm genau ausgewogen und dann quantitativ, unter mehrfachem Nachspülen des Gläschens, in das zur Titration verwendete Gefäß überführt. Auch hier wird mit deionisiertem Wasser (CO2-freiheit ist nicht erforderlich) auf 80 - 90 ml aufgefüllt.

Als Indikator gibt man 5 Tropfen Methylorangelösung zu und titriert langsam mit der einzustellenden Salzsäure. Dabei entweicht Kohlendioxid. Langsame Zugabe ist sinnvoll, weil durch starkes Sprudeln der Lösung ein Teil der Flüssigkeit aufgewirbelt würde und sich an der Wandung des Becherglases der Reaktion entziehen könnte.
Wenn sich die Lösung von Gelb nach Zwiebelbraun verfärbt, wird die Titration unterbrochen und die Flüssigkeit einmal unter Abdecken mit einem Uhrglas aufgekocht, um das gelöste CO2 auszutreiben. Dabei schlägt der Indikator wieder nach gelb um. Danach wird im Wasserbad abgekühlt und sehr vorsichtig zu Ende titriert. Meist sind nur noch 1-2 Tropfen Säure nötig, um einen scharfen Farbumschlag von Gelb nach Rot zu erreichen.

Die Titerberechnung funktioniert folgendermaßen: 100,2 g KHCO3 würden zur Neutralisation genau 1000 ml 1 N Salzsäure verbrauchen. Wenn man a g des Urtiters einsetzt, ist der erwartete Verbrauch [ml] = 1000 x a [g] : 100,2. Und der Titer errechnet sich zu:

1000 x a [g] / 100,2 x tatsächlicher Verbrauch [ml] = Faktor

Im Versuch wurden für 1235 mg KHCO3 12,45 ml selbst hergestellter 1 N Salzsäure verbraucht, woraus sich der Titer zu 1000 x 1,235 / 100,2 x 12,45 = 0,99 errechnet. Diese selbst hergestellte Säure ist also etwas zu schwach, nämlich um rund 1 %.


4. Titration der hergestellten 1 N Natronlauge mit 1 N Salzsäure unter Verwendung verschiedener Indikatoren

Jetzt kommt die Gegenprobe, um zu sehen ob die Lösungen stimmen. Wenn man 10,00 ml einer Lauge vorlegt, die aufgrund des Faktors 10,06 ml einer tatsächlichen 1 N Lauge entsprechen, dann müssten zur Neutralisierung genau 10,06 ml : 0,99 = 10,16 ml meiner Salzsäure verbraucht werden (erwarteter Verbrauch : Faktor = tatsächlicher Verbrauch)! Außerdem müsste der Verbrauch bei Verwendung eines im alkalischen Bereich umschlagenden Indikators (Phenolphtalein) derselbe sein, wie wenn ein Indikator eingesetzt wird, der im sauren Bereich umschlägt (Methylorange).

Ich habe jeweils 10,00 ml der Natronlauge mit – diesmal CO2-freiem – Wasser auf 80 - 90 ml aufgefüllt und nach Zusatz der entsprechenden Indikatoren mit der selbst hergestellten Salzsäure titriert.

- gefundener Verbrauch bei Verwendung von Phenolphtalein: 10.175 ml
- bei Verwendung von Methylorange: 10.15 ml

Dies ist im Rahmen der Messgenauigkeit (ein Tropfen aus der Bürette sind etwa 0.05 ml und genauer als tropfenweise kann man kaum titrieren) ein identisches Ergebnis und entspricht dem vorausberechneten Wert. Die Maßlösungen sind also korrekt eingestellt.


Entsorgung:

Die austitrierten Flüssigkeiten können über das Abwassernetz entsorgt werden.


Erklärungen:

Bei kontinuierlicher Zugabe einer starken Säure (Salzsäure) zu einer starken Base (Natriumhydroxid) erhält man folgende Titrationskurve:



Der pH-Wert ändert sich über einen weiten Bereich nur langsam. Wenn 90 % der Lauge neutralisiert wurden, ist der pH nur um 1 Einheit (hier von 13 auf 12) gesunken. Bei 99 % Titrationsgrad beträgt er immer noch 11. In der Nähe des Äquivalenzpunktes, der in diesem Fall bei pH 7,0 liegt, fällt der pH durch Zugabe winziger Mengen Säure sprunghaft ab, und der zugesetzte Indikator wechselt die Farbe. Wegen des großen pH-Sprunges am Äquivalenzpunkt sind beide Indikatoren – sowohl das bei pH 10 - 8,2 umschlagende Phenolphtalein, als auch Methylorange mit einem Umschlag bei pH 4,4 - 3,2 – brauchbar.

Natronlauge für die Maßanalyse soll carbonatfrei sein. Enthält die Natronlauge nämlich Natriumcarbonat, so findet man mit Phenolphtalein einen geringeren Verbrauch als mit Methylorange, da das Natriumcarbonat in zwei Stufen titriert wird. Zunächst bis zum Hydrogencarbonat und dann bis zum freien Kohlendioxid:

Na3CO3 + HCl ---> NaHCO3 + NaCl

NaHCO3 +HCl ---> CO2 + H2O + NaCl

Die Titrationskurve hat daher zwei Äquivalenzpunkte.



Der Äquivalenzpunkt der ersten Stufe liegt bei einem pH von ca. 8,4. Phenolphtalein wird knapp nach diesem Wert entfärbt, die Lösung enthält dann Hydrogencarbonat. Methylorange dagegen schlägt im Bereich von pH 4,4 - 3,2 von gelb nach rot um. Der Äquivalenzpunkt der zweiten Stufe liegt bei pH 3,9 und wird daher erst von Methylorange angezeigt. Danach liegt in der Lösung nur noch CO2 vor. Ist die Lauge carbonathaltig, muss also bis zum Umschlag von Methylorange mehr Salzsäure zugesetzt werden, als bis zum Umschlag von Phenolphtalein.

Damit eine Verbindung als Urtitersubstanz brauchbar ist, muss sie in einer definierten Zusammensetzung vorliegen und sollte möglichst stabil sein, das heißt, dass sie sich nicht leicht zersetzen und nicht hygroskopisch sein darf. Außerdem ist es günstig, wenn das Äquivalentgewicht möglichst groß ist, da dann eventuelle Wägefehler - buchstäblich - weniger "ins Gewicht" fallen.

Zum Einstellen von Laugen wird als Urtiter seit etwa 200 Jahren kristallisierte Oxalsäure verwendet. Diese hat die Formel (COOH)2 x 2 H2O und das Molgewicht 126,06 g. Da es sich um eine zweiprotonige Säure handelt, ist das Äquivalentgewicht aber nur halb so groß, also 63,03 g. Der Äquivalenzpunkt liegt, wenn man Oxalsäure als zweiprotonige Säure titriert, im alkalischen Bereich (pH ca. 9). Deshalb muss zur Einstellung Phenolphtalein verwendet werden. Methylorange ist unbrauchbar.

Zur Einstellung von Säuren sind verschiedene Urtiter in Gebrauch. Alle haben irgendeinen Nachteil. Im DAB 7 wurde das Kaliumhydrogencarbonat (KHCO3) verwendet. Es hat, gegenüber dem im heutigen europäischen Arzneibuch angeführten Natriumcarbonat, den Vorteil, nicht hygroskopisch zu sein und ein höheres Äquivalentgewicht zu besitzen, nämlich 100,2 g (Natriumcarbonat: 54 g). Nun hat Kaliumhydrogencarbonat unter Atmosphärendruck an der Luft einen zwar geringen, aber meßbaren CO2Dampfdruck. Das heißt, es verliert im Laufe der Zeit an der Luft Kohlendioxid und wandelt sich in Kaliumcarbonat um:

2 KHCO3 ---> K2CO3 + H2O + CO2

Daher muss es vor der Verwendung speziell gereinigt und luftdicht verschlossen aufbewahrt werden.

Wenn bei der Einstellung gegen den Urtiter ein Faktor über 1 gefunden wird, die Maßlösung also zu stark ist, könnte man diese natürlich auf den korrekten Gehalt verdünnen, aber damit gewinnt man nicht wirklich etwas. Denn die Verdünnung ist ein weiterer Arbeitsgang, der mit Fehlern behaftet sein kann, und man müsste danach den Titer erneut bestimmen. Dasselbe gilt für die Herstellung verdünnter Maßlösungen aus den konzentrierten. Aus 10 oder 5 ml einer 1 N-Lösung kann man sich recht einfach eine 0,1 oder 0,05 N-Lösung herstellen, indem man im Messkolben auf 100 ml auffüllt. Wenn man genau arbeiten will, muss man den Faktor (Titer) der frisch bereiteten Maßlösung dann aber erneut bestimmen.

Bei Verwendung verdünnter Maßlösungen muss außerdem der Einfluss des Indikators mit berücksichtigt werden. Die Indikatoren schlagen bekanntlich nicht abrupt bei einem bestimmten pH um, sondern in einem bestimmten pH-Bereich. Insbesondere bei einfarbigen Indikatoren wie Phenolphtalein spielt die Indikatorkonzentration eine gewisse Rolle, denn bei Anwesenheit von viel Substanz fällt eine beginnende Rotfärbung etwas früher auf, als wenn die Lösung weniger Indikator enthält. So tritt, wenn man von farblos nach rot titriert, ein Farbumschlag bei Verwendung von 1 Tropfen einer 1 %igen Phenolphtaleinlösung in 100 ml bei einem pH von ca. 9 auf. Verwendet man mehr, etwa 15 Tropfen, wird der Farbumschlag schon früher, bei ca. pH 8,2 sichtbar. Dies kann bei mehrstufigen Titrationen mit einem schmalen Äquivalenzbereich eine Rolle spielen, z.B. bei der Titration von Alkaloiden.

Weiterhin muss man bei verdünnten Maßlösungen (0,1 N oder weniger) auch eine [#i]Indikatorkorrektur[/I] berücksichtigen. Darunter versteht man diejenige Menge der Maßlösung, die nach Neutralisation der zu untersuchenden Probe noch zu der Untersuchungslösung zugesetzt werden muss, damit der Indikator umschlägt. Man muss den Indikator sozusagen mittitrieren. Bei 1 N-Lösungen ist die Indikatorkorrektur weit geringer als 0,05 ml, so dass sie hier vernachlässigt werden kann. Bei schwächeren Maßlösungen muss man die am Titrationsende vorliegenden Verhältnisse möglichst genau nachahmen. Bei Einstellung einer 0,1 N Salzsäure legt man z.B. 200 mg KHCO3 in 90 ml Wasser vor und titriert nach Zugabe von Methylorange. Die Lösung enthält am Neutralpunkt dann ca. 0,02 M KCl. Die Indikatorkorrektur wird bestimmt, indem man 150 mg (0,002 mol) reines Kaliumchlorid in 100 ml Wasser löst, Methylorange zusetzt und mit 0,1 N HCl bis zum Farbumschlag nach Rot titriert. Die Lösung wird dann bei der Titration neben die Untersuchungslösung gestellt und bis zum gleichen Farbton titriert. Ein ähnliches Vorgehen - Ansetzen einer Vergleichslösung - empfiehlt sich auch, wenn den Farbumschlag des Verwendeten Indikators nicht scharf genug ist.


Literatur:

Poethke, Walter: Praktikum der Maßanalyse; 2. Auflage 1980, Verlag Harri Deutsch, Thun und Frankfurt/Main; ISBN 3-87144-535-5
Jander/Jahr: Maßanalyse;, 17. Auflage 2009; Walter de Gruyter GmbH &Co. KG Berlin; ISBN 978-3-11-019447-0
Das zuerst genannte Buch ist viel besser, aber leider nur noch antiquarisch erhältlich


Bilder:


Herstellung von 1N Natronlauge, rechts der Mitte vorne das Kunststoffröhrchen mit der "Öllauge", dahinter (im großen Kolben) ausgekochtes Aqua dest.


Herstellen der 1 N Oxalsäure als Urtiterlösung


Einstellen der Natronlauge (Oxalsäure im Becherglas vorgelegt)


die Titrationsflüssigkeit kurz vor dem Äquivalenzpunkt: rote Schlieren die sich zunächst wieder auflösen


Fällen von Kaliumhydrogencarbonat aus der kaltgesättigten Lösung durch Ethanol


Begasen des Exsikkators (in dem das Kaliumhydrogencarbonat getrocknet wird) mit Kohlendioxid


Kaliumhydrogencarbonat-Urtiter in Ampullen eingeschmolzen


Farbumschlag von Methylorange (links: basisch - rechts: sauer)


Einstellung der 1 N Salzsäure mit Kaliumhydrogencarbonat gegen Methylorange: Titration bis zur beginnenden Orangefärbung (beachte die CO2-Bläschen!)


Rückkehr der gelben Farbe des Indikators beim Kochen und endgültiger Umschlag


Fertige Maßlösungen

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2379
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
So, damit sind meine Artikel zur Maßanalyse auch auf Illumina vollständig vorhanden (weitere folgen sicher noch Very Happy ).

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.08.2010
Beiträge: 916
Artikel: 4
Wohnort: Berlin-Pankow
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 57
Echt klasse Artikel!

_________________
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Member of IVNT e. V." http://ivntforum.phoerauf.de/
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Uranylacetat anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 06.01.2014
Beiträge: 347
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Deine 0,1N NaOH beginnt bei pH 14 - dafür sind 1 mol/l OH- nötig.
Vermutlich ein Flüchtigkeitsfehler Wink
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von CD-ROM-LAUFWERK anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2379
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
Nein, ein Denkfehler! Ich bin von einem log[OH-] von Null ausgegangen.

pH = 14 - (-log[OH-]) = 14 - 1 = 13

Die Kurve habe ich korrigiert. Zum Glück zeichne ich sowas immer mit Bleistift... Wink

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.08.2010
Beiträge: 916
Artikel: 4
Wohnort: Berlin-Pankow
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 57
Ist mir gar nicht aufgefallen; erst nach CD's HInweis....

Ja, Radiergummi und Bleistift bewähren sich auch im High-Tech-Zeitalter, was @lemmi?

_________________
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Member of IVNT e. V." http://ivntforum.phoerauf.de/
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Uranylacetat anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 01.12.2010
Beiträge: 539
Artikel: 2
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Richtig schön dokumentiert wie immer Lemmi

_________________
"Denkt ihr die Flüchtlinge sind in Partyboote gestiegen, mit dem großen Traum im Park mit Drogen zu dealen?"-K.I.Z.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Boxah anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 10.08.2009
Beiträge: 4940
Artikel: 4
Wohnort: Bad Spenza
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 41
Saubere Arbeit! Mir gefällt die Fällung mit EtOH. Das Verfahren habe ich auch schon öfter bei anderen Substanzen angewandt.

_________________

"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
http://www.youtube.com/watch?v=bn0PgN0HpRY
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Newclears anzeigenPrivate Nachricht senden
NI2
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 19.08.2008
Beiträge: 4632
Artikel: 83
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
z.B. bei Tb(SO4)3 Mr. Green

_________________
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von NI2 anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 10.08.2009
Beiträge: 4940
Artikel: 4
Wohnort: Bad Spenza
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 41
Kann gut sein Wink Bei Sulfaten klappt das im Allgemeinen recht gut...

_________________

"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
http://www.youtube.com/watch?v=bn0PgN0HpRY
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Newclears anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 24.07.2008
Beiträge: 910
Artikel: 5
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 25
Wollte mich heute mal an einer Titration versuchen, bin aber nicht so ganz zufrieden damit. Erfahrung mit Titrationen habe ich nur wenig.
Da ich die Konzentration einer selbst destillierten Essigsäure bestimmen will, bin ich wie folgt vorgegangen:
Aus Natriumcarbonat (Drogerie, nicht p.A.) habe ich eine Maßlösung hergestellt. (26,50g Natriumcarbonat auf 500ml Wasser im Messkolben, sollte 0,5 molar sein, bzw. 1 molar in Äquivalenzeinheiten)

Da ich die Größenordnung der Konzentration der Essigsäure nicht kenne, habe ich beschlossen aus konzentrierter Schwefelsäure eine ~ 1 molare Lösung (Äquivalenzeinheiten, 0,5 molar Schwefelsäure) herzustellen und mit dieser meine Natriumcarbonatlösung zu testen. (25,55g Schwefelsäure mit Wasser auf 500ml aufgefüllt, also etwas mehr als 1 molar )

Anschließend habe ich im Becherglas 50ml deionisiertes Wasser vorgelegt, 10ml der verdünnten Säure zugegeben (Vollpipette), einige Tropfen Bromthymolblau hinzugefügt und mit der Natriumcarbonatlösung titriert. Das hat natürlich nicht wirklich funktioniert, ein Verbrauch von 13,4 mL der Carbonatlösung kann nicht sein. Ich vermute das entstehende Kohlendioxid bzw die Kohlensäure sind hier das Problem, oder?
Also das ganze nochmal mit Methylorange durchgeführt. Ein Lösungsverbrauch von 10,6ml erschien mir schon plausibler, kann aber immer noch nicht ganz stimmen. Wenn ich es gegenrechne, müsste die Schwefelsäure eine Konzentration >100% haben Very Happy

In einem neuen Versuch habe ich 9,5 mL Lösung zugegeben, das CO2 ausgekocht (Lösung kurz zum sieden gebracht), in der Hitze wurde Lösung auch gelb. Nach dem Abkühlen im Wasserbad nahm sie aber wieder die rote Färbung an, die Titration ergab dieses mal einen Verbrauch von 10,5 mL Lösung statt 10,6 mL ohne auszukochen...


Habt ihr noch Tipps für mich, was ich besser machen könnte? Eine Waage genauer 0,01 g besitze ich leider nicht...
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Timmopheus anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2379
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
Bei Fehlen einer Analysenwaage kann man ganz genaue Resultate kaum verlangen. Aber annähern kann man sich schon.

Das Problem ist, daß keine deiner Susbtanzen einen genau bekannten Gehalt hat. Damit kann man nicht wirklich herausfinden, wo der Fehler liegt. Folgendes Vorgehen wäre für dich machbar: Setz deine ungefähr-1 N-Schwefelsäure an, wie Du es beschrieben hast und stelle sie gegen Natriumcarbonat als Urtiter ein.

Dazu nimmst Du am besten reines Natriumhydrogencarbonat und glühst es in einem offenen Tiegel 10 Minuten um reines , wasserfries Natriumcarbonat zu erhalten. Alternativ kannst du dein Natriumcarbonat glühen, um es wasserfrei zu bekommen (dabei ist das Risiko, daß es mit neutralen Salzen wie Natriumsulfat verunreinigt ist, etwas größer, aber das fällt wahrscheinlich nicht sonderlich ins Gewicht). Dann wiege dir rasch (wasserfreies Natriumcarbonat ist hygroskopisch) 1,06 g ab (10 mmol bzw 20 mval), löse sie in 100 ml Wasser und titriere mit deiner Schwefelsäure gegen Methylorange. Daß Bromthymolblau nicht geht hast Du ja schon selbst bemerkt. Sein Umschlagsgebiet liegt zu hoch (pH 7) und wird durch das entstehende CO2 beeinflusst. Zu erwarten sind 20,0 ml Verbrauch an 1 N Schwefelsäure. Dann kannst Du den Faktor deiner Schwefelsäure einigermaßen genau berechnen.

Gegen die Schwefelsäure kannst Du dann eine selbstgemachte 1 N Natronlauge einstellen (siehe oben). Wenn Du die Natronlauge zur Titration von Essigsäure hernehmen willst, solltest Du die Einstellung mit Phenolphtalein als Indikator vornehmen, denn Essigsäure wird mit Natronlauge gegen Phenolphtalein titriert (Äquivalenzpunkt bei ca pH Cool - Bromthymolblau und Mathylorange funktionieren da nicht.

Ich habe noch nie gehört, daß eine Natriumcarbonatlösung als Maßlösung verwendet wird. Essigsäure mit Natriumcarbonatlösung zu titrieren wird sehr ungenau, denn Du bekommst einen sehr schleppenden Umschlag: einmal durch das freiwerdende CO2, zum anderen durch die Pufferwirkung des gebildeten Natriumacetats.

Am besten wäre es, wenn du dir Oxalsäure als Urtitersubstanz zur Einstellung von Natronlauge besorgen könntest. Aber das Natriumcarbonat ginge auch.

Ich hoffe, das hilft dir ein bisschen weiter.

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 24.07.2008
Beiträge: 910
Artikel: 5
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 25
Vielen Dank! Oxalsäure besitze ich, werde davon mal etwas umkristallisieren und weiter testen. Wie gesagt, die Titration bzw. Analytik habe ich bisher etwas stiefmütterlich behandelt, kann ja aber noch werden Very Happy
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Timmopheus anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2379
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
Bitte! Für Fragen zur Maßanalyse stehe ich gerne zur Verfügung Very Happy

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
1 N Salzsäure und 1 N Natronlauge für die Maßanalyse
Du kannst keine Beiträge in dieses Forum schreiben.
Du kannst auf Beiträge in diesem Forum nicht antworten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht bearbeiten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht löschen.
Du kannst an Umfragen in diesem Forum nicht mitmachen.
Alle Zeiten sind GMT + 1 Stunde  
Seite 1 von 1  



Vorheriges Thema anzeigen :: Nächstes Thema anzeigen  
  
   
  Neue Antwort erstellen