[60]Fulleren

[60]Fulleren C₆₀ ist das am einfachsten erhältliche und am ausführlichsten erforschte Fulleren. Neben seiner ausgefallenen Strukturformel, die aus 60 einen abgestumpften Ikosaeder bildenden Kohlenstoffatomen besteht, ist es auch insofern bemerkenswert, dass es in diversen organischen Lösemitteln eine (wenn auch geringe) Löslichkeit zeigt und dabei intensiv violett gefärbte Lösungen bildet. Es wurde erst 1985 entdeckt; die Entdecker Sir Harold W. Kroto, Richard E. Smalley und Robert F. Curl erhielten für diese Entdeckung 1996 den Nobelpreis für Chemie.
Die Herstellung von Fullerenen erfolgt durch die Sublimation von Graphit in Schutzgasatmosphäre durch einen Lichtbogen. Der sich abscheidende Ruß enthält ein Fullerit genanntes Gemisch aus Fullerenen (etwa 70% C₆₀, 29% C₇₀ und 1% höhere Fullerene). Dieses wird mit Toluol extrahiert und chromatographisch aufgetrennt. In diesem Versuch soll diese chromatographische Auftrennung von Fullerit durchgeführt werden.

Geräte:

Chromatographiesäule ID 3 cm, Trichter, Erlenmeyerkolben 500 mL, Becherglas 250 mL, Spatel, Stativ

Chemikalien:

Fullerit

Toluol (F, Xn)


Aktivkohle (F)


Diethylether (F+, Xn)


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(60)Fulleren

(70)Fulleren

Durchführung:

Eine Chromatographiesäule wird 2,5 cm hoch mit in Toluol suspendierter Aktivkohle befüllt. Überstehendes Toluol wird abgelassen, wobei die Säule jedoch nicht trockenlaufen darf! 200 mg Fullerit werden in 120 mL Toluol gelöst und die rotbraune Lösung von eventuell auftretenden, schwerlöslichen Rückständen abfiltriert. Die Lösung wird nun vorsichtig auf die Säule gegeben und überstehende Lösung erneut abgelassen, bis der Flüssigkeitsspiegel fast die Oberfläche der Aktivkohle erreicht hat. Nun wird frisches Toluol zugegeben und mit der Elution begonnen. Als erstes eluiert C₆₀ als intensiv violette Lösung. Zur vollständigen Elution des C₆₀ werden etwa 500 mL Toluol benötigt. Durch weiteres Eluieren ist auch eine rote C₇₀-Fraktion erhältlich. Die Fraktionen wurden bis auf 10 mL (C₆₀) bzw. 2 mL (C₇₀) eingeengt und dann in einem mit einem Uhrglas abgedeckten Becherglas bis zum vollständigen Verdampfen des Toluols stehen gelassen. Die erhaltenen Kristalle wurden zweimal mit je 10 mL Diethylether nachgewaschen und getrocknet. Ausbeute: 34,6 mg (24,7% d. Th.) [60]Fulleren. Bräunlich-schwarze Kristalle.

Entsorgung:

Reste werden zu den halogenfreien organischen Lösemittelabfällen gegeben. Verunreinigte Fullerene sollten aufgearbeitet werden.

Bilder:


Die Fulleritlösung ist intensiv rotbraun, fast schwarz.


Säulenchromatographie. Gerade eluiert die C₆₀-Fraktion.


Gewonnene Lösung von reinem [60]Fulleren


[60]Fulleren


Als Koppelprodukt fällt [70]Fulleren an.